【摘要】 应用显微加热台测定有机物的熔点,仅需极少量试样即能直接观察到试样熔化时状态的变化。

应用显微加热台测定有机物的熔点,仅需极少量试样即能直接观察到试样熔化时状态的变化。该法比毛细管方法更方便准确,目前逐渐被广泛应用。常用的仪器装置是考夫勒熔点测定仪。

测定步骤:

(1)仪器先用熔点标准样进行测量标定,求修正值;

(2)待测样品经干燥处理后再研细(烘箱内直接快速烘干,注意烘干温度小于熔点);

(3)热台置于底座Φ100mm孔上,使端口位于右侧,便于取盖玻片;

(4)接通电源,插上温度计;

(5)将盖玻片擦干净晾干后取0.1mg样品均匀分散于盖玻片上,轻轻地压实于热台中心,盖上隔热玻璃;

(6)调样品影像至能清晰看到待测物像为止;

(7)打开调压测温仪的电源开关(注意:测试过程中熔点热台属高温部件,一定要用镊子夹持放入或取出盖玻片);

(8)根据被测物熔点温度控制调温钮1(宽量Vt调整)或钮2(升温电压窄量调整)至升温过程中,前段迅速,中段渐慢,后段平缓;

(9)观察被测物品熔化过程,记录初熔点和全熔时的温度值。用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成一次测试。

自动熔点仪测定法可以根据物质的固、液相透光度程度的不同,并利用光电转换原理,得到物质在整个熔化过程的谱图,以此作为判定物质熔点的根据。测量温度可在室温至300℃的范围内。仪器的测量精度是±0.2℃,熔点测定的重复性偏差在±0.3℃。以24字符点阵打印机自动打印的输出方式,输出项目为熔化过程曲线和熔程测定结果等。键盘输入方式项目为升温速度、装样温度、降温速度等。

 

科学指南针是杭州研趣信息技术有限公司推出的主品牌,专注科研服务,以分析测试为核心。团队核心成员全部来自美国密歇根大学,卡耐基梅隆大学,瑞典皇家工学院,浙江大学,上海交通大学,同济大学等海内外名校,为您对接测试的项目经理100%具有硕士以上学历。我们整合高校/社会闲置仪器设备资源,甄选优质仪器,为广大科研工作者提供方便、快速、更具性价比的分析测试服务。