【摘要】 熔点是有机化合物的一项物理常数，在有机物的鉴定中，熔点的测定极为重要。

熔点是有机化合物的一项物理常数，在有机物的鉴定中，熔点的测定极为重要。熔点与物质的纯度之间有着敏锐的特定关系，当物质含有杂质时，熔点就会降低。

 

用毛细管法测定熔点，所用的热浴（介质）装置有许多种。要求热浴具有加热均匀，加热速度容易控制，以及装配简单、灵便等特点。但因加热温度的不同亦不可避免地会引起一定误差。测定熔点的热浴载热体，通常多用浓硫酸为加热介质，适用于熔点在300℃以下的试样测定。可将6份浓硫酸与4份硫酸钾混合物作为365℃熔点测定的介质。该混合物在室温条件下为固体，使用时应先缓慢熔融，以防热浴载热体胀裂。除上述载体液外，亦可选用其它的液体。

 

测定步骤：将测定加热减量（或水分）后的试样在玛瑙研钵中研细，装入一端已被封闭的清洁、干燥的毛细管中。经直立方向投掷毛细管10余次，至毛细管中试样紧缩至2～3mm高即可。立即将毛细管的另一端封闭。缓缓加热载热体，待温度升至距预测试样熔点前约20℃左右时，将装有试样的毛细管附着于温度计上。调整试样层面与温度计水银球的中部在同一高度后插入载热体中，并以每分钟2℃的速度升温。待温度升至距预测试样熔点前约10℃时，以每分钟约1℃的速度升温。整个过程需细心观察试样在毛细管中的变化情况。当试样收缩，开始出现液态时的温度即为该试样的初熔温度；当毛细管内的试样完全液化时的温度则为试样的全熔温度。初熔温度和全熔温度之间的间距为试样的熔程。

 

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