【摘要】 熔点测定实验是获得固体化合物物理常数,并判断其纯度的重要方法之一。
熔点测定实验是获得固体化合物物理常数,并判断其纯度的重要方法之一。目前,各高校熔点测定实验中常用方法有Thiele管法、显微熔点仪法和差示扫描量热(DSC)法等3类。Thiele管法装置简单、价格低,但加热方式存在安全隐患大、在熔点附近升温速度难控制、数据偏差大等问题。DSC法测量精确、样品用量少,但操作复杂、测样周期长,尤其是仪器价格高,经费投入较大,无法批量使用。显微熔点法因其操作简便,仪器价格适中等特点一直是高校常用的熔点测定仪器,普及面较广。目前,市售目视显微熔点仪有毛细管法和热台法等2类。其目视显微熔点仪(热台法)较为常用,该仪器常规操作流程为用加热台将样品加热熔融,通过显微镜(单目或双目)肉眼观察样品熔融的整个过程,记录初熔点、终熔点温度,确定化合物的熔程。
相比于常规目视显微熔点仪,新型无线可视化显微熔点仪主要特征是用一个无线高清内窥镜替代原有装置中目镜观测装置和灯光照明装置,并实现功能上的提升和拓展。新研仪器主要由3个模块组成,分别是控温加热、观测照明、数据记录等。具体包含:载样加热台,温度传感器,温控器,无线视频观测装置,支架,无线智能移动设备。其中载样加热台置于无线视频观测装置正下方,由底座及位于其上的不锈钢载样台组成,温度传感器通过插入载样台中温度传感器插孔,对温度进行实时监控,载样台通过温控器进行温度控制,组成控温加热模块。无线视频观测装置通过支架固定,组成观测照明模块。
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