用固态核磁共振评价共聚物模板二氧化硅杂化膜的介观组织

在纳米结构材料使用日益增多的背景下，找到能够准确评估有序程度的创新表征方法至关重要。Abraham Chemtob等人^[1]以poloxomer聚环氧乙烷20-聚环氧丙烷70-聚环氧乙烷20 (PEO20-b-PPO70-b-PEO20)为模板，制备了一系列共聚物-二氧化硅杂化膜。这种波洛沙姆也以其商品名Pluronic 123或P123而闻名。

实验中通过改变两亲共聚物的浓度，可以调节其介观组织度。首先，采用XRD和TEM两种常规方法对杂化膜的细观结构进行了有序分析。而后进行了¹H和¹³C固体核磁共振。

在Bruker AVANCE II 400WB谱仪上记录了杂化材料的H魔角自旋(MAS)核磁共振谱、高功率质子解耦(MAS+DEC) ¹³C魔角自旋谱和¹H-¹³C异核相关(HETCOR)核磁共振谱，其¹H和¹³C核分别工作在400.18 MHz和100.64 MHz。所有核磁共振实验均在室温下进行。化学变化是指四甲基硅烷。使用Topspin 3.1软件进行核磁共振分配。

实验¹H MAS的反卷积。使用DMFIT 2015软件进行NMR谱分析，DMFIT 2015软件是一种完善的NMR谱拟合工具，包括固态NMR软件。

作为一种更原始的表征技术，固态核磁共振光谱通过其对¹³C核磁共振的化学均匀性的敏感性和¹H核磁共振的链迁移率来探测无序到有序的转变，随着介观有序度的增加，两者都应该得到增强。从同一系列样品开始，¹H T₂ NMR弛豫测量也被用于研究当二氧化硅/共聚物杂化物出现介观组织时PEO-b-PPO-b-PEO链的迁移率增加。

[1]Abraham Chemtob, Mathilde Sibeaud, Céline Croutxé-Barghorn, Cyril Vaulot, Séverinne Rigolet, Laure Michelin, Loïc Vidal, Bénédicte Lebeau, Assessing mesoscopic organization in copolymer-templated silica hybrid films via solid-state nuclear magnetic resonance, Thin Solid Films, Volume 703, 2020, 137987.

科学指南针提供各类科研测试服务，愿您总能获得想要的结果。我们收到的测试样品来自各地，种类繁多，如果我们回复不及时，还请再次联系，或直接语音电话联络，若您对我们的服务不满意，或对测试结果有疑问，请果断联系我们或直接拨打400-831-0631，我们对每个数据及结果，会负责到底！科研可能很苦，但坚持一定很苦，愿您顺利！

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。