【摘要】 核磁共振氢谱(1H-NMR)，解析图谱的步骤

核磁共振氢谱(1H-NMR)

 

解析图谱的步骤

 

1. 首先观察谱图是否符合要求;

① 四甲基硅烷信号是否正常;

② 噪声是否大;

③ 基线是否平坦;

④ 积分曲线中无吸收信号的位置是否平坦。如果有问题，应注意分析，最好重新测试地图。

 

2. 谱图处理：调整好谱图的相位和基线，定标，标上化学位移值和积分面积。

 

3.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)

 

(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰积分面积之间没有简单整数比的关系，容易区别。

 

(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.26 ppm处。

 

(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。但是，现在仪器比较先进，一般不会出现旋转边峰。

 

(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。常见如CDCL3中13C卫星峰，偶合常数约为104 Hz。

 

4.常见氢的化学位移值范围，醛氢9-10.5 ppm，芳环及苯环6-9.5 ppm, 烯氢4.5-7.5 ppm, 与氧原子相连的氢3.0-5.5 ppm, 与氮原子相连的氢2.0-3.5 ppm，炔氢1.6-3.4 ppm, 脂肪氢0-2.5 ppm. 活泼氢：醇类0.5-5.5 ppm, 酚类4.0-12.0 ppm, 酸类：9-13.0 ppm，氨活泼氢：酰胺5-8.5 ppm，芳香氨 3.0-5.0 ppm, 脂肪氨0.6-3.5 ppm。

 

5.先解析图中醛氢，芳香氢，双键，连氧氢、CH3等孤立的信号，然后再解析偶合的质子信号。

 

6.根据图谱提供信号峰积分面积、化学位移和偶合常数，解析图谱。

 

7. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。

 

8. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号，并且实际化学位移，积分面积，偶合常数应与理论值相差不能太大。

 

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