【摘要】 轻轻拔出反应器的热电偶，旋出上下密封接头，拆下管式反应器；

在做程序升温脱附测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对TPD测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

实验步骤及实施过程：

 

1.轻轻拔出反应器的热电偶，旋出上下密封接头，拆下管式反应器；

 

2.在空管中装入少量石英棉，用装料管压实，露出热电偶套管，使其保持在样品中间均匀接触样品。称取50-100mg多孔分子筛样品，用装料漏斗装填，再装填少量石英棉；

 

3.将管式反应器安装进电加热炉，手动旋紧上下密封接头，轻轻将热电偶插回热电偶套管；

 

4.开启载气钢瓶，将总阀压力调至0.3MPa，调节载气稳压阀，将其压力调至0.05MPa，利用肥皂水进行管路气密性测试，调整气路不漏气；

 

5.开启反应器电源，调整两气体流量计流量为30ml/min，开启桥流开关，钮调至80mA；

 

6.开启色谱运行程序，设置进样器温度60°C，色谱柱箱温度60°C，TCD检测器温度80°C；

 

7.将根据测试需要，设置测试程序。

 

8.将记录结果保存，并将数据导出作图；

 

9.改变程序升温速率、催化剂装填量、反应气体流量观测其对反应结果影响，优化操作条件。

 

数据记录：每5分钟记录依次记录以下数据：管式反应器床层实际温度、反应器设定温度、程序升温设定段数、桥流数值、两流量计流量、TCD检测信号

 

注意事项

 

1.安装吸附器时要注意外管与内管间的连接间隙，内管不要顶到外管上以免在拧紧两者间的连接螺帽时使外管破裂。

 

2.开加热检测电源前要将温度、负载切换至所需的位置。

 

3.通气前检查三通、四通阀是否切换在所需的反应管名称处。

 

4.双气路进气时为确保系统稳定和实验的准确，质量流量要大于10sccm。

 

5.由于色谱为在线连续检测，所以稳定时间较长，用户可在开始时大气量使色谱稳定，后调节至所需流量。

 

6.实验结束注意先关色谱电导的电流开关电源，后关气源。

 

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