有机元素分析仪在材料研究中的使用 - 第五期

本期我们继续对特殊样品对测试的影响给大家做系统地介绍。

1.含P、B样品（P含量≤20%）测试误差较大的原因；

由于C-P键稳定性强，不易断裂，燃烧分解后生成的五氧化二磷容易将碳粒包裹住，因此需要相当高的温度方能使之燃烧完全；含B有机化合物同样是由于C-B键不易断裂而影响碳的测定结果；目前使用的燃烧管温度（950-1150℃）基本上能够保证有机磷、有机硼化物的完全分解、定量转化；

但是对于一些特殊类型的、极难分解的有机磷、有机硼化物，一般采用在样品上覆盖1:1的V₂O₅和K₂CrO₇的混合物或WO₃的方法，促进C-B键，C-P键的断裂。但这样测试比较麻烦、复杂，因此暂时无法提供此类测试方法。

2.含Si样品对于有机元素分析测试的影响；

含硅样品不建议进行有机元素分析测试，因为无机硅中的SiO₂分解温度是1600度，而有机元素分析只能测到1150度，因此这里面的氧是无法完全分解检测出来的；

有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能会分别与氧和碳结合生成SiO₂和SiC（分解温度2210℃），从而导致测试结果偏低；与此同时，生成的SiO₂还会以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区，毒化催化氧化剂，使其失去氧化活性；

目前比较常用的方法是在样品上覆盖一层氧化剂，如WO₃或混合氧化剂WO₃+V₂O₅，以防止生成SiO₂微尘并抑制SiC的形成。但这样测试比较复杂且繁琐，因此暂时无法提供此类测试方法。

由于版面有限，在下一期将继续介绍。

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