【摘要】 用定量核磁分析建立了气滞胃痛颗粒中芍药总苷与苷元的总量以及麻油中四种芝麻木脂素成分的分析方法,建立了定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与苷元总量的方法。

中药的成分比较复杂,建立有效成分的分析方法是中药研究领域的重要工作。定量核磁分析法不需使用待测组分的对照品,简便快捷,对于中药的分析具有重要意义。用定量核磁分析建立了气滞胃痛颗粒中芍药总苷与苷元的总量以及麻油中四种芝麻木脂素成分的分析方法,建立了定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与苷元总量的方法。以氘代二甲基亚砜(d6-DMSO)为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸作为内标。芍药苷的定量峰为δ7.84-7.93(2H,t,H-2’’,6’’)。选择脉冲序列zg30,脉冲宽度(P1)=14.1μs,延迟时间(D1)=1 s,扫描次数(NS)=256次。实验测定的芍药苷的日内精密度RSD为0.83%,日间精密度RSD为0.92%,芍药苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.99999,且斜率与理论值相符。定量核磁分析法测定气滞胃痛颗粒中芍药苷的检测限(LOD)为1.0 mg/L;定量限(LOQ)为3.5 mg/L。包括样品提取过程的芍药苷的回收率为95.99%-99.81%。实际测定的气滞胃痛颗粒中芍药总苷与苷元的总量(以芍药苷计)为11.26-12.25 mg/g。建立了1H-q NMR测定麻油中芝麻素、芝麻林素、细辛素、芝麻酚四种芝麻木脂素成分的方法。考察了不同氘代试剂及NMR实验条件对麻油样品分析的影响。选择d6-DMSO为溶剂,邻苯二甲酸氢钾为内标,在脉冲序列zg30,P1=14.1μs,D1=1 s,NS=512次的NMR条件下测定。选择1H-NMR谱中δ3.71ppm(芝麻素:d,2H,H-9,9’)、δ3.97ppm(细辛素:d,2H,H-9,9’)、δ5.74ppm(芝麻酚:s,2H,H-7)、δ6.54ppm(芝麻林素:d,1H,H-2’)为定量峰,δ7.46(dd,2H,H-4,5)为内标邻苯二甲酸氢钾的定量峰。

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