【摘要】 (1)在低温下(T<70◦C)有弱吸收，氢主要存在于四面体位置；(2)在15 0◦C以下有强吸收，氢主要存在于八面体位置。

钯基膜对于氢的分离和提纯等工艺过程非常重要[1，2]。为了避免氢脆，通常制造Pd和Ag的合金[3，4]。事实上，由于其晶格膨胀，氢化Pd膜在经过一定的氢化物转变循环后变得脆化。相反，在Pd-Ag合金中，晶格已经被银原子膨胀，因此它受氢上载的影响较小，因此比纯Pd[1]更不脆。

 

在25-200◦C温度范围内，用TPD测试了Pd-Ag(银21wt.%)薄片的吸氢率，并与电阻率测量结果进行了比较，以解释在相同温度范围内观察到的S形状的特征电阻率曲线及其最小值。热重分析结果表明，在65◦C和105◦C之间吸氢量最大，在~85◦C处吸氢量最大。此外，在所考察的所有情况下，氢的脱附峰都在140◦C到180◦C之间。

 

结果表明：(1)在低温下(T<70◦C)有弱吸收，氢主要存在于四面体位置；(2)在15 0◦C以下有强吸收，氢主要存在于八面体位置。在90◦C和110◦C之间的最小电阻率的行为可以用两种氢上传到金属晶格中来解释。测量结果表明，存在两种不同的氢化物，它们的转变始于~70◦C。

 

在低温下，氢的吸收很弱，主要是在四面体位置。在较高的温度下，在150◦C之前会发生更强的吸收，氢主要存在于八面体位置。从这些氢化物形态对基质金属晶格的影响的角度，讨论了在90~110◦C之间的电阻率和最小值的行为。这是通过在真空中结合TPD和电阻率测量的新方法实现的，从而提供了对Pd-Ag合金中氢的相互作用和温度稳定性的新见解。

 

多亏了这一点，我们能够建立真空/脱附过程后的残余本征电阻率、晶格中氢的存在以及它在氢气气氛下获得的电阻率整体演变中的作用之间的关系。

 

[1]. Darling, A.S. Thermal and Electrolytic Palladium Alloy Diffusion Cells. Platin. Met. Rev. 1963, 7, 126–129.

[2]. Medrano, J.A.; Fernandez, E.; Melendez, J.; Parco, M.; Tanaka, D.A.P.; van Sint Annaland, M.; Gallucci, F. Pd-based metallic supported membranes: High-temperature stability and fluidized bed reactor testing. Int. J. Hydrog. Energy 2018, 41, 8706–8718. [CrossRef]

[3]. SShu, J.; Grandjean, B.P.A.; Van Neste, A.; Kaliaguine, S. Catalytic palladium-based membrane reactors: A review. Can. J. Chem. Eng. 1991, 69, 1036–1060. [CrossRef]

[4]. Okazaki, J.; Tanaka, D.A.P.; Tanco, M.A.L.; Wakui, Y.; Mizukami, F.; Suzuki, T.M. Hydrogen permeability study of the thin Pd–Ag alloy membranes in the temperature range across the α–β phase transition. J.Membr. Sci. 2006, 282, 370–374. [CrossRef]

 

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