【摘要】 通过BRUKER AVANCE NEO 400WB核磁共振光谱仪测试固态核磁共振（13C NMR）,对其结构进行表征。

Gang Li[1]等人制备了一种用于富集卷柏中双黄酮类化合物的高效提取材料。对所得产物的结构进行了详细表征。

 

将1，3，5-苯三羰基氯置于烧瓶中，然后加入无水乙醇和三乙胺。将混合物用磁力搅拌器在室温下搅拌8小时。1，3，5-苯三酰氯的酰氯基与无水乙醇在碱性条件下反应生成酯基。过滤白色固体产物，用无水乙醇重结晶，得到白色粉末（中间体1，3，5-苯三甲酸三乙酯）。

 

然后在烧瓶中加入1，3，5-苯三甲酸三乙酯、无水乙醇、四氢呋喃和80%水合肼，并将混合物回流至室温。在搅拌下反应6小时。1，3，5-苯三甲酸三乙酯的酯基与水合肼反应生成酰胺基,得到白色针状结晶固体（中间体苯-1，3，5-三碳酰肼），将苯-1，3，5-三碳酰肼溶于二甲基亚砜。

 

2-羟基1，3，5-苯三甲醛在二甲基亚砜完全溶解。将2-羟基-1，3，5-苯三甲醛溶液以缓慢且均匀的速度加入到苯-1，3，5-三甲酰肼溶液中。然后，两种化合物进行Schiff碱反应，并在室温下反应生成AB-COP。

 

通过BRUKER AVANCE NEO 400WB核磁共振光谱仪测试固态核磁共振（13C NMR）,对其结构进行表征。AB-COP的结构信息通过固体NMR（13 C NMR）得到进一步证实。碳的共振信号出现在191 ppm、161 ppm、149 ppm和132 ppm处。在191 ppm和161 ppm的化学位移值处的共振信号由C = O的C的信号引起。在149 ppm处的化学位移值的共振信号是C = N中的C的信号，表明亚胺键具有与C = N中的C相同的化学位移。化学位移值132ppm处的共振信号是由于苯环中的C的信号。

 

经过13C 固体核磁分析结果表明AB-COP成功合成。

 

[1] Li G , Gao X , Qin G ,et al.Purification of biflavonoids from Selaginelladoe derleinii Hieron by special covalent organic polymers material[J].Journal of Chromatography A, 2022, 1668:462920-.DOI:10.1016/j.chroma.2022.462920.

 

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