【摘要】 在这项工作中,通过使用冷冻透射电子显微镜 (Cryo-TEM) 对水性介质中 HA 合成的不同步骤进行了连续分析,这允许在合成过程的不同阶段保存样本,防止它们在合成过程中被修改。
正磷酸钙是一类在化学、物理、生物学和医学领域的许多研究领域引起浓厚兴趣的材料。它们是脊椎动物(骨骼和牙齿)钙化组织的主要无机成分之一,由于其卓越的生物相容性和生物活性,可用于骨植入物。
在众多正磷酸钙中,羟基磷灰石(HA)作为骨矿物质的主要成分,也是最常用于生物医学应用的正磷酸钙化合物,是体液条件下最稳定的相。这种磷酸钙相的合成是其在各种应用中的潜在用途以及理解生物矿化(生物矿化)中的成核和生长过程的关键因素。
在这项工作中,通过使用冷冻透射电子显微镜 (Cryo-TEM) 对水性介质中 HA 合成的不同步骤进行了连续分析,这允许在合成过程的不同阶段保存样本,防止它们在合成过程中被修改。烘干。X射线能量色散谱和电子衍射除了高分辨率成像之外,还对玻璃化样品进行了分析。
我们发现,干燥合成溶液中的样品会在反应 30 分钟后诱导纳米颗粒结晶成 HA 相,而当通过 Cryo-TEM 分析时,仅在 15 小时后才检测到结晶纳米颗粒。磷酸钙纳米粒子呈现出三种不同的形态:在 TEM 中以低对比度为特征的不规则形状(5 分钟)、具有明确对比度的各向同性形状(10 分钟)和针状形状(30 分钟后)。HA针状纳米粒子的长轴可以与c相关联- 六方晶胞的轴方向,因此可以将其指定为优先结晶方向。
然而,仅在合成15小时后,Cryo-TEM 才检测到“模仿”原始溶液的玻璃冰中纳米颗粒的衍射信号[1]。
[1]Gisele M.L. Dalmônico a, Elvis O. López, et al. Insight by Cryo-TEM into the growth and crystallization processes of calcium phosphate nanoparticles in aqueous medium[J]. Materials Chemistry and Physics. 2019, 237: 121862.
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