低温透射电镜研究MFI早期生长的结构

了解溶液中的成核和生长现象仍然难以捉摸，部分原因是涉及到现有样品制备和表征技术的挑战。这些现象对包括沸石和其他模板多孔材料在内的各种材料的合成具有基础和实际意义。

在此背景下，合成了纯二氧化硅 (MFI)，在光学透明的溶胶中，作为一种模式系统已被广泛研究。Kumar等人^[1]展示了一项低温透射电子显微镜(cryo-TEM)研究，在MFI形成之前和早期阶段。获得了具有结构分辨率的低温透射电镜图像，并对MFI生长产生了新的见解。

尽管室温时效对于MFI的商业化生产可能并不实用，但它使我们能够通过确保缓慢的演变和避免表征前淬火过程中可能引入的并发症来捕获沸石结晶过程中涉及的复杂步骤。

然而，关于中间纳米颗粒(B1到Bm)、核(C1)和早期聚集体(Cx)结构的信息仍然非常有限，因为它们在生长的早期阶段是溶胶的次要成分。所使用的TPA -二氧化硅溶胶的摩尔组成为20SiO₂/9TPAOH/9500H₂O/80C₂H₅OH，对应于二氧化硅超出其溶解度极限的相对较小的过量。

它是使MFI成核的最稀的成分之一，在这里使用它是因为已知它在室温下在合理的时间尺度内产生MFI晶体。这个缓慢的时间框架对于试图辨别在晶体生长之前和早期阶段中进化粒子的结构差异是理想的。

在较高的温度下，从孤立的初级颗粒到MFI晶体的转变发生在几天(约40°C)到几个小时(约80°C)的硅溶胶组成。我们相信其他更浓的溶胶也可以用低温透射电镜来研究，以获得具有结构分辨率的图像。

[1] Sandeep,Kumar,Zhuopeng,et al.A Structural Resolution Cryo-TEM Study of the Early Stages of MFI Growth[J].Journal of the American Chemical Society, 2008, 130(51):17284–17286.

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