【摘要】 根据固定的入射角，衍射图案的不同小区域显示出相对于传统布拉格-布伦塔诺配置的峰强度的改进。

毛细管衍射或微衍射是表征只有几毫克的小样品的标准技术[1]。使用典型的掠入射衍射或掠入射 (GI) 衍射的不同变体，例如面内掠入射 (IP-GI) 或使用微聚焦源的 GI，来研究薄膜[2,3]。

 

然而，当粉末微克数很少时，表征任务就很复杂。在目前的工作中，使用标准 Bragg-Brentano、X 射线粉末衍射几何结构和掠入射X射线微衍射 (GIμXRD) 分析了几微克的典型法医样品。样品包括土壤、化妆品眼影、两种不同的烟火材料以及弹药底火杯中含有的高爆炸性混合物。使用振动样品从 1 至 5 度的入射平行光束进行分析。

 

根据固定的入射角，衍射图案的不同小区域显示出相对于传统布拉格-布伦塔诺配置的峰强度的改进。然而，3-5 度的固定入射光束显示出最佳效果。这种新的数据采集技术基于两种已知衍射方法的组合，可以成为研究法医学之外的样品的强大工具，例如纳米材料、医学或任何其他样品量极小的领域，而且无需需要运输证据并前往具有更高分析性能的外部设施，例如同步加速器辐射装置或其他大型实验设施。

 

结合掠入射 X 射线衍射和微衍射来分析几微克的不同法医样品。结果表明，GIμXRD 在薄膜中使用时不仅有助于抑制 X 射线束穿透并避免来自基材的信号，而且还有助于观察微量粉末的衍射信号。此外，角度变化可以增强不同 2θ 角下图案峰的强度。然而，当使用 3–5° 的固定入射角时可以获得最佳结果。

 

因此，这种组合技术有望分析不同领域的各种微小样本，例如艺术、医学、纳米材料，尤其是法医学，其中犯罪现场的证据具有多种多样的基质和复杂样本。该实验活动的下一步应侧重于通过 Rietveld 精修进行光谱分析，以提取样品的更多结构信息并确定现有化合物的百分比。

 

[1] O. Sakata, M. Nakamura, Grazing incidence X-ray diffraction, in: G. Bracco, B.Holst (Eds.), Surface Science Techniques. Springer Series in Surface Sciences, 51 Springer, Berlin, Heidelberg, 2013, pp. 165–190.

[2] W.C. Marra, P. Eisenberger, A.Y. Cho, X-ray total-external-reflection-Bragg diffraction: a structural study of the GaAs-Al interface, J. Appl. Phys. 50 (1979) 6927–6933.

[3] S.L. Chang, Thin-film characterization by grazing incidence X-ray diffraction and multiple beam interference, J. Phys. Chem. Sol. 62 (9–10) (2001) 1765–1775.

 

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