【摘要】 应用 X 射线衍射 (XRD)、掠入射 X 射线衍射 (GIXRD) 和 X 射线反射计 (XRR) 技术分析厚度为 25 nm 的钛 (Ti) 和钛 (IV) 氧化物 (TiO2) 纳米层、50 nm 和 75 nm 沉积在硅、石英和 BK7 玻璃基板上。

应用 X 射线衍射 (XRD)、掠入射 X 射线衍射 (GIXRD) 和 X 射线反射计 (XRR) 技术分析厚度为 25 nm 的钛 (Ti) 和钛 (IV) 氧化物 (TiO2) 纳米层、50 nm 和 75 nm 沉积在硅、石英和 BK7 玻璃基板上。研究的目的是研究纳米层的晶体结构和形态与基底类型的关系。

 

纳米层和基底的化学相通过 XRD 和 GIXRD 测量来确定[1]。基于理论计算和模拟，讨论了应用低角度 GIXRD 和 XRR 分析技术对基材和纳米膜分析的好处。此外，还介绍了 XRR 技术对纳米层和基底形态分析的分析能力。

 

根据基材类型以及基材和纳米层粗糙度，讨论了钛 (Ti) 和钛 (IV) 氧化物纳米层的模拟 XRR 曲线。给出了沉积在不同基底上的所有钛和钛（IV）氧化物纳米层的实验反射曲线。根据 XRR 分析的结果，可以估计纳米层厚度和粗糙度以及基底粗糙度。给出了所有研究样品的 Ti 和 TiO2 层厚度和粗糙度的平均值。 BK7 玻璃材料获得了纳米层和基底的最大粗糙度。

 

手稿中详细介绍了样品特性、实验设置和测量条件。X 射线衍射技术可以确定基材结构：结晶（对于 Si 和 SiO2）和非晶（对于 BK7 玻璃）[2-5]。为了测定 Ti 和 TiO2 纳米层结构，使用掠入射 X 射线衍射。 GIXRD 衍射图分析结果表明，Ti 和 TiO2 纳米层均具有多晶结构。

 

X射线反射技术被应用于纳米层和基底形态的研究。对测量的反射曲线的分析可以确定纳米层的厚度、粗糙度和密度。此外，还估计了基底粗糙度。结果发现，从XRR曲线拟合中提取的25 nm Ti纳米层的厚度与宣称的厚度一致。在 50 和 75 nm Ti 层的情况下，即使考虑了氧化层，从拟合中获得的厚度也低于声明的厚度。所有 TiO2 层的厚度均与样品沉积过程中确定的厚度一致。

 

粗糙度估计的结果发现，BK7 玻璃的粗糙度（约 1.6 nm）比 Si 和 SiO2 基板的粗糙度（约 0.8 nm）高约两倍。与沉积在 Si 和 SiO2 基底上的相同层相比，沉积在 BK7 玻璃上的 Ti 和 TiO2 纳米层（分别约为 0.6 nm 和 0.7 nm）的粗糙度要高得多。此外，BK7 基板的纳米层粗糙度值的标准偏差要高得多。

 

从拟合过程中的反射曲线获得的各层的平均密度如下：Ti = 4.52 ± 0.07 g/cm3，钛表面上的 Ti 氧化物层 = 3.22 ± 0.41 g/cm3，TiO2 层 = 3.52 ± 0.08 g /cm3 。正如预期的那样，密度低于散装材料的密度。在实验不确定性范围内，不同层厚度的密度是相同的。

 

总之，可以说 XRD、GIXRD 和 XRR 方法对于表征纳米层和研究基底类型对纳米层形貌的影响非常有用。本研究的结果将应用于更复杂的慢速高电荷 Xe 离子对 Ti 和 TiO2 纳米层改性的研究，以及样品粗糙度依赖性的 TRXPS 研究。

 

[1] Applications and developments of thin film technology, in: H. Frey, H.R. Khan (Eds.), Handbook of Thin-Film Technology, Springer, 2015.

[2] V.A. Matveev, N.K. Pleshanov, O.V. Gerashchenko, V.Y. Bayramukov, Complex study of titanium nano-films prepared by magnetron sputtering, Journal of Surface Investigation. X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques 8 (2014) 991–996.

[3] M.H. Mangrola, V.G. Joshi, Synthesis, characterization and study of influence of pure TiO2 nanoparticles thin film developed by e-beam evaporation, Materials Today: Proceedings, 4 2017, pp. 3832–3841.

[4] K. Cai, M. Frant, J. Bossert, G. Hildebrand, K. Liefeith, K.D. Jandt, Surface functionalized titanium thin films: Zeta-potential, protein adsorption and cell proliferation, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 50 (2006) 1–8.

[5] A. Pérez-Pacheco, C. Prieto, R. Castañeda-Guzmán, J. García-López, Influence of the growth conditions on the stoichiometry and on the optical properties of titanium oxide thin films prepared by reactive sputtering, Thin Solid Films 517 (2009) 5415–5418.

 

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