【摘要】 聚焦离子束,FIB,形貌

科学指南针-知识课堂：

FIB技术优势

高分辨率：FIB技术能够以纳米级的精度对样品进行加工和成像，使得正极材料的微观结构清晰可见。

高精度切割：通过精确控制离子束，FIB技术可以实现定点微纳尺度的精准切割，确保样品制备的准确性和可靠性。

操作简便：FIB系统操作简便，易于上手，极大地提高了样品制备的效率。

 

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应用过程

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利用FIB技术制备TEM样品，首先需要将正极材料固定在透射载网上。然后，通过FIB系统对样品进行加工，逐渐将样品打薄至满足TEM观测要求。最后，将制备好的样品放入TEM中进行观测，便可以清晰地看到正极材料形貌和晶格条纹。

 

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测试概念

高镍、钴层状氧化物等正极材料常掺杂Mn、Al、B等元素，掺杂后的正极材料可提高材料的循环可逆性、增加其可逆容量、提升锂离子扩散动力学性能，能够在一定程度上改变晶格的性质，增强晶格稳定性、电子导电性、锂离子嵌脱动力学性能等。循环后的正极颗粒表面晶格发生改变，通过表征掺杂元素的晶格和衍射分析，探究掺杂提高材料表界面结构稳定性的机理。

 

测试原理

利用聚焦离子束FIB，对材料样品做截面打薄制样，以获得平整且通透的截面，同时配合透射电子显微镜TEM或者球差校正透射电子显微镜AC-TEM，通过TEM或AC-TEM拍摄正极颗粒截面形貌、高分辨等特性，可以对循环前后掺杂改性以及未改性的正极材料进行形貌、高分辨、衍射等表征，从原理上解释掺杂改性提升电化学性能的原因。

 

测试资料

晶体内部的粒子（原子，分子或离子）是按一定的几何规律排列的。为了便于理解，把原子看成是一个球体，则晶体就是由这些小球有规律堆积而成的物质。为了形象地表示晶体中原子排列的规律，可以将原子简化成一个点，用假想的线将这些点连接起来，构成有明显规律性的空间格架。这种表示原子在晶体中排列规律的空间格架叫做晶格，又称晶架。

掺杂是指在材料内部掺杂进入一定量的某种离子，使其进入晶格占据一定的空间结构，影响晶格结构，促进电子和Li+的迁移，从而有效提升正极材料电化学性能的一种方法。根据掺杂离子的不同，掺杂可分为金属离子掺杂和非金属离子掺杂。

表面掺杂是指通过烧结温度和掺杂元素加入步骤的调控，使掺杂元素扩散到到材料的浅表层，形成固溶体，达到稳定材料表界面结构的目的。

 

结果分析

LiCoO2-图片源自网络

 

a中概述的区域A的STEM-ABF图像。虽然在涂层的LiCoO2颗粒内部可以看到一些断层，但在表面上几乎看不到明显的凹坑。图10c显示了图10b中区域B的HAADF图像，其中包括与其周围环境对比度不同的区域。在具有不同对比度的区域以及邻里中观察到层状岩盐排列的原子柱。这意味着没有发生明显的点蚀。

此外，在包覆颗粒表面附近未观察到尖晶石样相。这些结果表明，与裸LiCoO2相比，包被的LiCoO2在循环测试后表现出更小的结构变化。这种结构稳定性应该是两极化增加和容量衰落减少的原因。

 

分析测试实验室

 

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