【摘要】 电极材料作为电化学储能装置的核心,其性能好坏将直接决定储能器件的能量密度、功率密度、循环寿命等关键性能参数,碳纳米材料由于循环效率高、循环寿命长和安全性能好等优点,成为锂离子电池首选的负极材料。
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UV-Vis-NIR吸收光谱仪是一种能够测量物质在不同波长下对光吸收程度的仪器。其工作原理基于比尔-朗伯定律,该定律描述了光通过物质时的吸收行为。通过测量样品在不同波长下对光的吸收程度,可以得到样品的吸收光谱图,进而分析出样品中各种成分的含量。
由于SWCNTs具有特殊的电子结构和光学性质,其在紫外、可见光和近红外波段表现出独特的吸收特性。可以通过UV-Vis-NIR吸收光谱仪来识别和测量样品中的SWCNTs含量。
测试概念
由光学法定义的样品中SWCNTS 占总碳量质量分数的比率,注:纯度指标不是通常定义的样品中 SWCNTs 占样品总质量百分比的“纯度”本身(国标GB/T 39114-2020纳米技术单壁碳纳米管的紫外/可见/近红外吸收光谱表征方法)。
因吸收光谱法不能检测SWCNT样品的金属杂质,故本标准不用于评估常规纯度其中金属杂质含量可由热重分析的国际技术规范表征。金属杂质定义为催化剂金属颗粒,不包括金属性碳纳米管,参见ISO/TS 11308。
测试原理
一波长为λ光强为I0的入射光,通过样品后的光强为I,则透射比表示为-log(I/I0),特定混合物的吸光度对不同波长作图所得曲线即为吸收光谱,半导体性和金属性SWCNTs电子态密度(DOS)由一系列代表 VHS 的尖峰组成(图1)SWCNTs光学吸收光谱中的峰对应 VHS 间的电子跃迁(箭头所示)由于 S和 S来源于半导体性 SWCNTs第一和第二带间跃迁所以可分别作为特征吸收信号[见图1a)]M代表金属 SWCNTs的第一带间跃迁吸收,此吸收来源于电子系统(共振)的集体激发,在大多数石墨化合物中也能观察到。
因此大多数SWCNT所观察到的共振吸收来源于SWCNTs和碳杂质两部分。共振吸收范围很宽和SWCNTs特征吸收相重叠可作为拓展至可见/近红外和红外区域的非特征背景。总之,SWCNT样品在可见/近红外区域的吸收光谱由半导体性和金属性SWCNTs的带间迁和振吸收组成。
吸收光谱仪(UV-Vis-NIR)测试主要是基态有机化合物的价电子包括成键δ电子、成键π电子和非键电子n。分子的空轨道包括反键δ*和反键π*轨道。因此,可能得跃迁为δ→δ*、π→π*、n→δ*、n→π*等,各种跃迁所需能量大小为:δ→δ*>n→δ*≥π→π*>n→π*。
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测试资料
电极材料作为电化学储能装置的核心,其性能好坏将直接决定储能器件的能量密度、功率密度、循环寿命等关键性能参数,碳纳米材料由于循环效率高、循环寿命长和安全性能好等优点,成为锂离子电池首选的负极材料。
碳纳米管(CNT)是由单层或多层同轴炭片层组成的“具有类似于石墨层状结构”的材料,这种微观结构使得锂离子的嵌入深度小、行程短及嵌入位置多(管内和层间的缝隙、空穴等),同时因CNT导电性能好,具有较好的电子传导和离子运输能力,因而可以作为LIBs负极材料。研究碳纳米管的纯度为了更方便了解金属性或者半导体SWCNTS的比例,从而研究锂离子的嵌入更加深入。
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结果分析
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首先,观察测量得到的吸收光谱图,注意SWCNTs在特定波长下的特征吸收峰。这些特征吸收峰的位置和强度可以用于识别SWCNTs的存在并估算其浓度。
浓度计算:利用比尔-朗伯定律和已知的摩尔吸光系数(可以通过文献或实验获得),可以根据特征吸收峰的强度计算出SWCNTs的浓度。然后,将SWCNTs的浓度与总碳的浓度进行比较,得到SWCNTs占总碳量的质量分数。
误差分析:在分析结果时,需要考虑各种可能的误差来源,如仪器误差、样品制备误差、光谱测量误差等。这些误差可能会对结果产生一定的影响,因此需要进行适当的误差分析。
结果解释:根据计算结果,可以解释样品中SWCNTs的含量。例如,如果SWCNTs的质量分数较高,说明样品中含有较多的SWCNTs,这可能影响样品的性能或用途。
分析测试实验室
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