【摘要】 本文通过GIXRD和XRR技术，对比硅、石英、BK7玻璃基材上25-75nm钛及TiO2薄膜的晶体结构、粗糙度及密度，揭示基材类型对纳米层性能的影响机制，为光学涂层、生物材料等工业应用提供优化方案。

导语

随着薄膜技术在光学、电子、生物医学等领域的广泛应用，精准表征纳米层表面形貌与厚度成为研究关键。本文通过掠入射X射线衍射（GIXRD）与X射线反射（XRR）技术，系统性分析硅（Si）、石英（SiO2）、BK7玻璃基材上25-75nm钛（Ti）及二氧化钛（TiO2）薄膜的晶体结构、粗糙度及密度分布，揭示基材类型对纳米层性能的影响，为薄膜工艺优化提供数据支持。

 

一、技术原理：GIXRD与XRR如何表征纳米层？

1.掠入射X射线衍射（GIXRD）

  • 作用：通过固定低入射角（<5°）增强表面信号，精准分析纳米层晶体结构。
  • 优势：避免基材干扰，适用于超薄层（1-100nm）的物相鉴定。

2.X射线反射（XRR）

  • 作用：利用X射线全反射临界角特性，计算薄膜厚度、密度及界面粗糙度。
  • 适用场景：非晶/晶体薄膜的纵向结构解析。

掠入射XRD与X射线反射技术原理对比图，展示入射角、探测器位置及信号采集差异。

图1 方案:a)x射线衍射(xRD)，b)掠入射x射线衍射(gIxRD)和c)x射线反射率(xRR)技术几何图形。从x射线源发出的x射线会反射到样本上，并由检验器记录。给出了这些技术的特定角度条件。

 

二、实验设计：基材与纳米层制备

1.样品制备

  • 基材类型：晶体硅（Si）、抛光石英（SiO2）、硼硅酸盐玻璃（BK7）。
  • 沉积工艺：磁控溅射法沉积25nm、50nm、75nm钛及TiO2层。

2.检测设备

  • 仪器：PANalytical X'Pert Pro MPD衍射仪，配备铜靶X射线源（λ=1.54Å）及X'Celerator探测器。
  • 参数设置：GIXRD入射角0.5°，XRR扫描范围0-5°，步长0.01°。

 

三、结果分析：基材类型如何影响纳米层性能？

1.粗糙度对比

  • BK7玻璃基材：纳米层与基材界面粗糙度最高（均方根粗糙度>2nm），因玻璃表面非均匀性导致。
  • 硅基材：表面最平整（粗糙度<1nm），利于沉积致密钛层。

2.厚度与密度验证

  • XRR拟合结果：50nm钛层实测厚度误差<±3%，密度接近体材料（4.5g/cm³）。
  • 二氧化钛层：非晶态结构导致XRR曲线振荡幅度降低，需结合GIXRD确认锐钛矿相。

 

四、应用价值：工业场景中的技术指导

1.光学涂层优化：低粗糙度硅基材适用于高精度防反射膜制备。

2.生物相容性改进：玻璃基材表面可控粗糙度可增强钛涂层的细胞粘附性。

3.工艺参数反馈：XRR厚度测量为溅射速率、气压等参数校准提供依据。

 

五、技术拓展：与XPS、EXAFS的联合分析

  • 全反射XPS（TRXPS）：验证表层10nm内钛氧化态分布，补充GIXRD物相数据。
  • EXAFS/XANES：用于非晶TiO2层的局部原子配位环境解析。

 

参考文献：1.Stabrawa, A. Kubala-Kukuś, D. Banaś, G. Pepponi, J. Braziewicz, M. Pajek, M. Teodorczyk, Characterization of the morphology of titanium and titanium (IV) oxide nanolayers deposited on different substrates by application of grazing incidence X-ray diffraction and X-ray reflectometry techniques, Thin Solid Films, Volume 671, 2019, Pages 103-110, ISSN 0040-6090, https://doi.org/10.1016/j.tsf.2018.12.034.

 

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