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透射电子显微镜(TEM)
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样品要求
1. 样品状态
粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。
2. 样品成分要求
该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:
安全性:无毒、无放射性;
是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项;
磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:
磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。
强磁:吸铁石能吸起来的样品。
弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
3. 铜网的选择
- 制样方法汇总:https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-812.html
- 一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;
- 样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);
- 样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;
- 量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;
- 铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好
常见问题
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1. 能现场测试吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到想要的图片?
现场测试:指南针不同城市,可以现场安排的样品及要求不同,具体可咨询当地的对接人员; 寄样测试:SEM或TEM,会给到您一个测试单,您把对应的制样要求(分散剂、超声时间、铜网等)、测试要求(标尺、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等写清楚,测试老师会按您指定的要求来拍
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2. 一个样品会提供几张图片?默认拍摄逻辑如何?
每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域,具体区域逐级放大拍摄。
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3. JPG、TIFF、DM3的区别是什么?
JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。
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4. 样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm?
测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。
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5. 样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么?
可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现
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6. 形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊的原因是什么?
1、样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;
2、样品颗粒大且厚,没有薄区;(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm)
3、衬度不好
备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:
(1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);
(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);
(3)电镜自身分辨率;
(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。
高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。
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7. 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好的原因是什么?
1、样品结晶性不好,晶格就会不清楚;
2、衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;
3、仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;
4、对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。
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8. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片的原因是什么?
如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与科学指南针工作人员确认。
像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然测试时很难提供到合适的浓度。
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9. 能谱数据,mapping效果不好
mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大
1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;
2. 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;
3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。
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10. 对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌
1. 未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;
2. 样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。
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11. DM软件常用的处理步骤是什么?
1、将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件,然后转换图片格式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认);
2、软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线,然后(Analysis-Calibrate-看图操作);
3、FFT(傅里叶)变换:按住Ctrl+Alt,画一个虚线框,再将框拖至你所要分析的图片位置,然后(Process-FFT);
4、Inverse FFT:在FFT图中右键(选择要分析的是点,环等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT);
(PS:要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得)
具体可下载资料查看:tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程
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12. 如何让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰?
1、用虚线框工具Ctrl+Alt(必须选择2的n次方的面积图形,这影响后面的FFT变换)——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框,并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺(右键-layout-第一个)——把标尺拖入新建的图像方框,并将它转到新的Workspace处理。
2、更清晰(导出反FFT图然后与原图层叠加);叠加方式:Process-Simple Math(选择“a+b”)。