【摘要】 我们还运行了乙酸钠和甲酸钠（化学位移：分别为1.90和8.44 ppm）。

在常规使用NMR作为有机化学辅助手段的过程中，一个日常问题是识别来自分析纯度较低样品中常见污染物（水、溶剂、稳定剂、油）的信号。文献中可能有这些数据，但搜索这些数据所需的时间可能相当长。另一个问题是化学位移（特别是1H）的浓度依赖性；二三十年前获得的结果通常指的是比今天的实践更集中的样品，并且在更低的磁场下运行。因此，根据我们的经验，我们决定收集各种常用NMR溶剂中最流行的“额外峰”的1H，希望这将对职业化学家有所帮助。

 

氢谱（表1）。首先单独运行含有1µL TMS的0.6 mL溶剂样品1。根据该光谱，我们确定了溶剂残留峰K2和水峰的化学位移。应注意的是，后者与温度有很大关系（见下文）。此外，任何潜在的氢键受体都会倾向于将水信号下移；对于非极性溶剂尤其如此。相反，在二甲基亚砜（DMSO）中，水已经与溶剂形成了强烈的氢键，溶质对其化学位移的影响微乎其微。D2O也是如此；残余HDO的化学位移非常依赖于温度（见下文），但可能与直觉相反，与溶质（和pH）显著无关。然后，我们将3µL的一种储备溶液添加到NMR管中。已读取化学位移，如表1所示。除另有说明外，耦合常数和峰形状基本上与溶剂无关，且仅呈现一次。对于D2O作为溶剂，可接受的参考峰（δ）0）是3-（三甲基硅基）丙磺酸钠盐的甲基信号；在每个核磁共振管中加入一个晶体。然而，这种物质有几个缺点：它不易挥发，因此，如果必须回收样品，就无法轻易消除。此外，除非以相对昂贵的氘化形式购买，否则它会向光谱中增加三个信号（亚甲基1、2和3的浓度分别为2.91、1.76和0.63 ppm）。我们建议将残余HDO峰用作二次参考；我们发现，如果考虑到温度的影响（见下文），这是非常可重复的。对于D2O，我们使用了一组不同的储备溶液，因为许多极性较低的基质不具有明显的水溶性（见表1）。我们还运行了乙酸钠和甲酸钠（化学位移：分别为1.90和8.44 ppm）。

 

图标一 常见的氢谱溶剂峰

 

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