核磁测试要求和制样要求

科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对核磁共振测试有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

制样流程：清洁核磁管，烘干样品和核磁管，样品转移进入核磁管（溶液核磁需溶解后转入），上机测试。

核磁管的要求：

（1）管壁均匀，管体规整性良好；

（2）材质符合检测条件，且不影响检测元素；

（3）管体表面光洁度，无划痕等缺陷；

（4）匹配仪器频率。B谱检测需用石英核磁管，排除B元素影响。

液体核磁（包括二维核磁）样品要求：

（1）送检样品纯度大于95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质；

（2）选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。

（3）尽量提供样品的可能结构或来源，以及检测温度、谱宽等特殊要求。

固体核磁样品要求：

（1）性状一般为很细的粉末，研磨时无颗粒感；

（2）样品无磁性或导电性，以及无腐蚀性；

（3）测定N核磁，样品需要用同位素标记；

（4）特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考，包括转速，使用的脉冲宽度，驰豫延迟时间等等。

NMR波谱常规测试的基本条件如下表所示：

表14.1 NMR波谱常规测试的基本条件

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