【摘要】 氢谱：非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)

NMR常用内标物

氢谱：非水溶剂四甲基硅烷(TMS)水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)

碳谱：四甲基硅烷(TMS)或者氘代试剂中的碳峰

 

 

TMS优点：

TMS分子中12个1H处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰，少量的TMS即可测出NMR信号;屏蔽强烈，共振吸收峰位于谱图最右端。与有机化合物中的1H峰不重叠;化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低(27℃)，样品易回收。

硼谱：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

磷谱：85%磷酸(但只能作为外标)

锂谱：4M高氯酸锂溶液

钠谱：1M氯化钠溶液

硅谱：四甲基硅烷，但在低频区则用四乙基正硅酸酯

 

a 磁旋比的单位是107弧度/特斯拉/秒

b 共振频率以1H频率为100MHz作参考

c 检测灵敏度以1H为1作为参考，并考虑了同位素的天然丰度。

请大家记住：无论内标还是外标，实际化学位移值随温度变化而变化，而标准物本身就受温度的影响。如温度每改变30K，TMS质子共振信号将变化0.1 ppm。因此，如果做变温试验，最好标明详细的实验过程。

 

NMR所需样品量

在核磁共振实验中，样品的量控制也是一门学问，有的产品是多步合成的，很宝贵，例如全合成产品。对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核，样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在20-500毫克左右)。

 

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