【摘要】 加热速度有什么影响，有没有标准的加热速度？

主要有以下几点:加热速度、样品用量、样品制作方法、测试氛围、选择坩埚、控制样品温度。（STC）、DSC基线。

加热速度有什么影响，有没有标准的加热速度？

在热分析领域很常见，标准的加热速率是10K/min。

动力学分析可以利用多种不同升温速率下获得的一系列检测结果。

当有竞争反应路径时，不同升温速率获得的最终产品构成可能会有所不同。

 

DSC检测一般需要多少样品，样品量对DSC检测有什么影响？

并非说样品量多或少就一定好，这与目标分析结果有关。

 

一般情况下，最好使用较小的样品量。热分析中常用的样品量为5。～15mg。

如果样品有不均匀性，则可能需要使用较大的样品量才能有代表性。

如何在DSC检测表征过程中同时选择合适的加热速度和样品量？

(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度：提高温度升高速度，增加样品量；

提高少量成分的热失重检测灵敏度：增加样品量；

(3)提高邻近峰(失重平台)的分离率：慢速升温速度，样品量小。

如何根据DSC样品的不同要求选择合适的样品制作方法？

(1)小样品：建议切成片或碎片；

(2)粉状样品：然后将其铺平成一层析出，放在坩埚的底部；

(3)堆积方式：一般建议沉积紧密，有利于样品内部的热传导；对有大量气体产物引起的反应，可以适当放松沉积。

DSC检测的气氛分为哪些类别，应用差异是什么？

气氛通常是动态气氛、静态气氛和真空三大类，可从以下三个方面进行：

(1)从保护天平室和传感器、避免分解物污染的角度来看，一般建议使用动态吹扫气氛；

(2)对高分子TG检测，在某些地方使用真空气氛，可减少小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；

如果需要使用真空或静态气氛，一定要保证在反应过程中释放气体没有危害。

不同的气氛环境下，结果有时也不一样，我们举个例子。NR增粘剂在SBR橡胶中分解的例子：

在N2氛围下，按照标准的TG方法分析NR/SBR共混塑料材料，增粘剂的失重量为9.87%。(增粘剂失重与橡胶分解步骤重叠)

照片

由于增粘剂沸点降低，挥发温度与橡胶分解温度保持距离，使样品在真空下进行测试，获得了更准确的增粘剂质量百分比：13.10%。

 

DSC检测的常见气氛和特殊气氛有哪些？

常见氛围：

N2:常见的惰性气氛

Ar:惰性气氛，多用于金属材料的高温试验。

He:惰性气氛，由于其良好的传热性，有时用于低温试验。

Air:氧化气氛，可以作为反应气氛

O2:强氧化气氛，一般用作反应气氛

H2等特殊气氛、CO、HCl等）：

考虑气氛是否会在测试所达到的最高温度下与热电阻、坩埚等发生反应，注意避免爆炸和中毒。

通过改变检测环境(如真空-N2-气体)，有利于对材料成分进行深入分析。

在操作过程中，DSC应该特别注意哪些区域？

(1)仪器可以一直处于起动状态，尽量避免频繁开关。

仪器应该至少提前一小时启动。

尽量避免在仪器极限温度周围进行恒温操作。

实验结束后，必须等待炉温降至200。°炉体只有在C以下后才能打开。

(5)试样及其分解物不能污染传感器、热电阻。

具体措施：试验前应对样品构成有一个大概的了解，如果出现危害性气体，试验应增加吹扫空气的用量。

(6)测试样品及其分解物绝对不能与测量熔罐发生反应，具体如下:铝熔罐检测，检测停止温度不得超过600。°C；绝对避免使用铂罐对金属样品进行测试；对金属样品进行检测需要检查蒸汽压力。～温度表格。

如果炉子已经被污染了，该怎么办？

(1)用棉签沾上乙醇轻轻擦洗；

利用大流量惰性吹扫气氛，空烧至600℃。；

(3)在日常使用温度范围内进行基线验证测试，如果基线正常无峰，传感器仍然可以正常使用；

(4)使用标样In和Zn对温度和灵敏度进行验证测试，如果温度和热量的理论值有较大误差，则需要重新校准。