【摘要】 在这项工作中，通过原位高温高能掠入射透射X射线衍射（HT-HE-GIT）研究了三种Si含量为0 %、2.5 %和5 %的AlCr(Si)N涂层。

对亚稳态 AlCr (Si)N 涂层系统的微观结构演变和热稳定性的广泛了解对于面临高温的应用非常重要，但这也是一项具有挑战性的任务，因为在高温下同时发生多个叠加过程[1-3]。

 

在这项工作中，通过原位高温高能掠入射透射X射线衍射（HT-HE-GIT）研究了三种Si含量为0 %、2.5 %和5 %的AlCr(Si)N涂层。XRD和互补差示扫描量热法和热重分析测量与传统的异位 X 射线衍射相结合。结果表明：微观结构从柱状变为细粒纳米复合材料，CrN 分解为 Cr2N 的速率降低，起始温度也从约 1000 ℃ 转变为高于约 1100 ℃，并且随着Si含量的增加，晶格缺陷和微应变增加，导致压缩残余应变显着增加。

 

虽然沉积态含硅涂层的硬度比 AlCrN 的 32 GPa 低，为 28 GPa，但约 1100 ℃ 的真空退火导致含 Si 涂层的硬度增加至 29 GPa，并且硬度降低。 AlCrN 的硬度可达 26 GPa。此外，原位 HT-HE-GIT-XRD 方法可以同时获取涂层微观结构（缺陷密度、晶粒尺寸）、残余应变状态和相稳定性的温度依赖性变化，最高可达约 1100 ℃。

 

结果对材料的元素组成、所得微观结构（包括晶相和残余应变状态）以及从室温到约 1100 ℃ 的涂层性能之间的关系有了更深入的了解。研究了三种电弧蒸发涂层：AlCrN、AlCrSi2.5N 和 AlCrSi5N，并研究了 Si 对相形成、热稳定性和机械性能随温度变化的影响。

 

使用新型原位 HT-HE-GIT-XRD 方法可以测量基材上涂层微观结构随温度的变化（与粉末涂层相比）。原位 HT-HE-GIT-XRD 方法与传统 DSC 和 TG 的独特组合揭示了无应力粉末中样品制备的显着影响，导致 CrN 分解为Cr2N 的起始温度降低了 100 ℃测量粉末样品与涂层-基材系统的比较。

 

Si 的添加导致形成纳米复合材料和双相立方和六方结构，从而增强了热稳定性并改善了高温下的机械性能。与 a-SixNy 组织相中封装的 AlCr(Si)N 晶体有关，其中氮扩散受到抑制。此外，双相晶体结构在高温下显示出其优势，因为含硅涂层的硬度在1100℃ 年退火后增加了 2 GPa 至近 30 GPa；而AlCrN的硬度则从32 GPa下降到26 GPa。

 

退火后硬度的增加与热稳定得多的纳米复合材料结构（抑制晶粒生长）有关，该结构由于 a-SixNy 组织相而阻碍了位错运动，并且与双相立方和六方结构的时效硬化效应有关。研究结果强调了 Si 作为一种非常合适的合金元素来增强 AlCrN 系统热稳定性的潜力纳米复合结构的形成（由嵌入 a-SixNy 组织中的双相立方和六方微晶组成）以及高温下增强的机械性能使 AlCrSiN 涂层成为高温应用的有希望的候选材料。

 

[1] J. Keckes, R. Daniel, J. Todt, J. Zalesak, B. Sartory, S. Braun, J. Gluch, M. Rosenthal, M. Burghammer, C. Mitterer, et al., 30 nm X-ray focusing correlates oscillatory stress, texture and structural defect gradients across multilayered TiN-SiOx thin film, Acta Mater. 144 (2018) 862–873.

[2] J. Zalesak, M. Bartosik, R. Daniel, C. Mitterer, C. Krywka, D. Kiener, P. Mayrhofer, J. Keckes, Cross-sectional structure-property relationship in a graded nanocrystalline Ti1- xAlxN thin film, Acta Mater. 102 (2016) 212–219.

[3] R. Daniel, M. Meindlhumer, W. Baumegger, J. Zalesak, B. Sartory, M. Burghammer, C. Mitterer, J. Keckes, Grain boundary design of thin films: using tilted brittle interfaces for multiple crack deflection toughening, Acta Mater. 122 (2017) 130–137.

 

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