【摘要】 这种尺度弥补了其他显微镜断层扫描技术之间的差距。

聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB- SEM断层扫描，或3D FIB- sem）在双光束（DB） FIB仪器中的切片和视图断层扫描目前已成为一种强大的方法，可以从给定材料中以几纳米的分辨率获取中等分析体积（10~1000 μ m3）的真正三维（3D）信息。

 

这种尺度弥补了其他显微镜断层扫描技术之间的差距。x射线断层扫描目前提供的分辨率只有微米的几分之一1；透射电子显微镜（TEM）倾斜纳米层析成像通常可以达到一纳米，在有利的情况下甚至可以达到原子分辨率，原子探针层析成像（APT）也是如此。

 

因此，这种3D FIB-SEM技术已广泛应用于各种领域，如材料科学，地质科学和生物科学。然而，像TEM和APT这样的高分辨率3D技术仅限于非常小的分析体积，并且它们通常需要长时间和准确的样品制备。

 

因此，它们并不总是完全适合于感兴趣的问题，特别是在分析体积的大小和需要量化其异质微观结构的相关尺度方面。在这方面，3D FIB-SEM是分辨率和体积大小之间的一个很好的折衷。特别是近年来Xe等离子体离子束、宽Ar离子束和飞秒激光的应用，大大增加了分析体积。

 

FIB-SEM断层扫描（图1）通常分为两步，包括数据采集和数据处理。采集步骤从工作区域（通常为“U”形）的准备开始，包括铣削一个平面（由投影中的AA '段表示的XY平面）和相关切片，特别是在该表面的前面，以避免在SEM观察过程中产生任何阴影效应。

 

然后，通过离子束加工，在Z方向连续去除标称恒定厚度的薄层，对横截面表面进行连续成像和切片。更详细的实验描述可以在其他地方找到。

 

此外，电子背散射衍射（EBSD）或能量色散x射线光谱（EDX）实验可以同时进行，以便单独或同时收集互补的晶体学或化学信息。任何相互关联的例程都会对齐“现实中”不应该对齐的特征:这确实会产生有缺陷的微观结构，从数值的角度来看，这是完美的对齐，但从结构的角度来看，这并不具有代表性。

 

Yuan等人2给出了一个例子（图2），可以想象真实微观结构的一个突出的未对准特征，这将导致完美但错误的对准。将在后面的实际例子中看到，尽管通过肉眼检查，3D微观结构似乎是完美对齐的，但相互关联很容易产生显著的错位。

 

图1 使用卡尔蔡司Nvision 40 FIB/SEM横梁进行FIB-SEM断层扫描序列时的样品几何形状。

图2 在VOI （a）中倾斜（根据水平面）物体的情况下，通过相互相关方法产生的错误对齐示意图（a）:为了清晰起见，该“物体”被认为是圆柱形孔，或材料中的内含物。b）:在不需要重新调整的理想情况下，预期的连续分段。C）:连续椭圆部分相对于参考图像（中心图像箭头）的相互关联对齐的结果，从而产生错误的微观结构。

 

该研究的目的是研究FIB-SEM断层扫描中获得的图像序列校准的可能性和局限性，特别是死后的最终校准。主要结果有:从大块样品的表面提取一小块体积，可以在离子束容易到达的侧面磨出不同的线标记，从而可以测试基于相互关联的各种校准方法。

 

研究表明，正如许多先前的工作所做的那样，这些方法并不准确。开发了一种方法，利用样品本身顶表面的地形来校准FIB-SEM序列。它基于通过立体摄影测量法预先确定的表面形貌，其线轮廓允许FIB切片的完整（X, Y, Z）对齐。利用地壳中的一种矿物，即蛇纹石，证明了该方法的有效性。

 

地形对中方法在全球范围内优于其他对中方法，包括基于x相关的方法和另一种经过测试的方法，该方法依赖于在感兴趣的体积上故意钻一个孔的对中。地形图方法虽然功能强大，但在常规应用方面当然需要进一步改进，特别是加快分析速度和提高其准确性。

 

1.Du, M.;  Nashed, Y. S. G.;  Kandel, S.;  Gürsoy, D.; Jacobsen, C., Three dimensions, two microscopes, one code: Automatic differentiation for x-ray nanotomography beyond the depth of focus limit. Sci. Adv. 6 （13）, eaay3700.

2.Yuan, H.;  de Moortèle, B. V.; Epicier, T., Accurate post-mortem alignment for Focused Ion Beam and Scanning Electron Microscopy （FIB-SEM） tomography. Ultramicroscopy 2021, 228, 113265.

 

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