【摘要】 本文综述草甘膦膦（Gly）测定方法的最新进展，重点介绍LC-MS技术的优化策略，包括避免衍生化、使用新型固定相和同位素内标，适用于食品和环境基质分析。提升检测效率和准确性。

草甘膦膦（Gly）作为全球使用最广泛的农用化学品之一，在农业生产中发挥着关键作用。然而，其测定过程却极具挑战性，主要源于Gly的极性和两性离子特性。Gly及其代谢物不能在标准多残留方法中检测，通常需依赖单残留方法。液相色谱/质谱法（LC-MS）因其高灵敏度和选择性，已成为当前测定Gly的首选技术。在本文中，我们将综述最新方法，重点讨论如何通过优化样品处理和色谱条件提升Gly分析效率。

在Gly测定中，样品制备是关键步骤。尤其针对食品和环境基质（如土壤或水体），建议使用同位素标记内标（ILISs）进行定量，以补偿回收率波动。ILISs溶液应保存在塑料或聚四氟乙烯容器中，避免与玻璃表面相互作用，确保数据准确性。这一策略在EURL方法中被广泛推荐，适用于不同基质中的农用化学品分析。

图1. 草甘膦(Gly)及其相关化合物的结构。[1]

 

Gly的传统测定常面临保留和分离难题。由于其易在反相色谱柱空隙洗脱，早期方法依赖衍生化（如FMOC试剂）或离子配对试剂。但这些方法存在明显缺点：衍生化步骤复杂，易受等压干扰；离子配对试剂则可能污染仪器并抑制信号。为克服这些局限性，研究人员转向新型固定相，如亲水性相互作用液相色谱（HILIC），它基于亲水性和弱阴离子交换机制，避免衍生化需求。此外，毛细管电泳（CE）也被探索为替代方案，但LC-MS在综合性能上仍占主导地位。

气相色谱/质谱（GC-MS）在Gly测定中应用较少，主要受限于Gly的高熔点和分解温度（189℃和230℃），这要求强制性的衍生化步骤（如酯化或酰化）。这些过程涉及提取、预浓缩和清理，增加了方法复杂性。相比之下，离子色谱/质谱（IC-MS）结合电喷雾技术展现出优势。IC-MS通过抑制装置提升灵敏度和稳健性，成为当前优选方法之一。

图2. 使用抑制装置的离子色谱-电喷雾质谱法。[1]

在检测器选择上，紫外线或荧光检测曾被用于Gly测定，但质谱检测仍是“金标准”。质谱结合色谱方法（如LC-MS或IC-MS）提供高选择性和灵敏度，特别适合环境监测和食品安全领域。Rocío-Bautista等[1]的综述强调，流线型LC-MS方法通过简化样品处理（避免衍生化）和优化固定相，显著提升了Gly测定的效率和可靠性。未来，持续创新色谱柱和流动相组合将是关键，以减少金属管造成的损失并增强方法鲁棒性。

总之，优化后的LC-MS方法不仅降低了Gly测定的技术门槛，还推动农用化学品分析向更高效、环保的方向发展。通过整合新型固定相和质谱技术，研究者能更精准地在多样基质中测定Gly及相关化合物。

 

参考文献：[1] (1) Rocío-Bautista, P.; Moreno-González, D.; Martínez-Piernas, A. B.; García-Reyes, J. F.; Molina-Díaz, A. Novel liquid chromatography/mass spectrometry-based approaches for the determination of glyphosate and related compounds: A review. Trends in Environmental Analytical Chemistry 2022, 36, e00186.

 

科学指南针以分析测试为核心，提供材料测试、环境检测、生物服务、模拟计算、科研绘图等多项科研产品，累计服务1800+个高校、科研院所及6000+家企业，获得了60万科研工作者的信赖。始终秉持“全心全意服务科研，助力全球科技创新”的使命，致力于为高校、院所、医院、研发型企业等科研工作者提供专业、快捷、全方位的服务。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。