凯氏定氮仪测定肥料氮注意事项

氮肥是提供作物生长的重要营养成分之一。它容易被作物吸收，对作物的影响比其他大量元素更为敏感。凯氏定氮法是最常用的测定肥料氮的方法，它准确可靠，应用范围广，是测定氮的国家标准法，也是当前分析含氮化肥常用方法。该方法不需复杂仪器设备，但操作中每一步都会影响化验结果。下面介绍几种凯氏定氮仪测定肥料氮的注意事项。

• 消化时间要掌握好，时间过长会引起氨的损失﹔消化时间不够，消化不完全也会导致总氮量偏低。在消化过程中，除加入浓硫酸共热，尚须加入催化剂硫酸铜、无水硫酸钠或硫酸钾加速样品的分解。此外，硫酸铜还可用作下一步蒸馏时碱性反应的指示剂。加入无水硫酸钠或硫酸钾，可适当提高浓硫酸的沸点，以加速样品的氧化。但无水硫酸钠或硫酸钾也不宜多加，否则将消耗过多的硫酸，生成硫酸氢钠，而使消化液中缺乏足够的硫酸以吸收生成的氨，影响检测结果。
• 在消化刚开始火力不要太强，特别是有机复合肥消化时易产生大量泡沫，试样易溢出凯氏瓶，如遇到这样情况，操作时要注意，开始以小火炭化，待泡沫消失后再缓慢加大火力，逐步提高温度至360~400℃。在消煮过程中要经常转动凯氏瓶，使凯氏瓶底部受热均匀，使喷溅在瓶壁上的样品及时回流到硫酸溶液中去，直到凯氏瓶内容物变绿，再继续消化20~30min使之清彻透明。消化时要避免沸腾过猛，温度过高，可能有部分氮被氧化成游离氮，以致不能被硫酸吸收而自行挥发，使结果偏低。在样品消煮的同时做空白试验。空白试验即在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试样，经消化蒸馏，测出有无杂质存在，以便检查整个过程有无其他因素干扰。