凯氏定氮仪测定肥料氮注意事项2

氮肥增产稳定，目前深受农户欢迎。在生产中提供氮素养分的主要原料有尿素、氯化铵、硫酸铵,磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸铵及一些含氮量较高的有机物。凯氏定氮法是我国分析含氮化肥中氮含量的国家标准办法。但在实际工作中常因为一些步步骤的操作不够谨慎、认真，导致检测结果偏低。下面介绍一些凯氏定氮仪测定肥料氮的注意事项

• 蒸馏时要注意反应室内溶液总体积的控制，冲洗试样用蒸馏水要少，否则反应室内溶液体积过大，液面升高，容易喷贱到缓冲球内﹔冷凝管不能断水或水量太少，否则冷凝效果不好，易引起硼酸接收液温度过高，致使氨的吸收减弱，导致结果偏低。在蒸馏时加入氢氧化钠溶液必须过量，以免出现氨蒸不出来的现象。加氢氧化钠溶液时一定要放慢速度，慢慢加入，减慢与酸的激烈反应，特别是测定硝酸态氮肥时，需加入定氮合金，加碱后反应室易形成大量泡沫。为此应将电炉温度调低或打开通气开关,避免激烈反应，防止泡沫冲入缓冲球内。蒸馏时电压要稳，蒸馏瓶受热要均匀，温度不宜过低，如温度低蒸馏中途蒸汽不足或中途断气，反应室内温度降低，易产生硼酸倒吸现象，温度过高反应室内反应激烈，气流过快，硼酸吸收不完全。
• 滴定时注意要排空滴定管底部气泡，确保滴定结果准确，滴定一定要把握滴定速度，掌握好滴定颜色的变化，终点应是蓝绿色变为暗红色或灰红色，如颜色复现蓝绿色，应再滴入标准酸5~1.0滴,颜色转红色而不变化则视为滴定到达终点。滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定,标准酸浓度的准确度将影响检验数据的准确性。