【摘要】 在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据,仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。

在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据,仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无氨水作为稀释剂,在100mg/L水内存在的氨氮成分对标准物质稀释进行分析。

通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查,并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物,其自身并未存在氮化物,稳定性较强,不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于有机氮内存在氢、碳组分的模拟,并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开,有力确保空白值正确性。空白试验主要采用方法如下:通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样,依照常规步骤完成连续两次的空白测定,保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。

通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备,所得的测量结果准确性直接反映,并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点,能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下:在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理,之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内,逐次完成蒸馏、滴定,查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。

在日常运用凯式定氮仪时极易发生的故障问题及维护工作如下:一是滴定时酸碱液无法滴入,主要是酸碱液量较少,在进入液管内时与液面脱离,应当进行及时补液处理;二是酸碱桶无压力,由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况,应当对管路、气泵及时更换;三是酸碱桶内存在压力,仍然加液失败,主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致,为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查。