【摘要】 在很大程度上，由于对塑料废物处理管理不善，水生环境中的MPs有工业或家庭来源。

塑料污染是全球最紧迫的环境问题之一。一次性塑料产品产量的迅速增长超出了世界处理它们的能力。过去几十年，全球塑料产量大幅增长，从20世纪50年代的170万吨增长到2019年的3.68亿吨，由于2019冠状病毒病大流行，2020年略有下降（3.67亿吨）。

 

近几十年来，微塑料已被认为是生态系统中最普遍的人为污染物之一，因此对环境和人类健康构成风险，根据其释放机制，MPs可以有原生和/或次生来源。初级MPs是有意以小颗粒（例如，塑料树脂颗粒和个人护理产品中的微珠）的形式生产的，而次级MPs是通过将大块塑料分解成MPs或纳米塑料。

 

在很大程度上，由于对塑料废物处理管理不善，水生环境中的MPs有工业或家庭来源。它们也可能通过空气传播，污水处理厂也是一个重要来源。由于体积小，MPs很容易侵入海洋食物网，被各种海洋生物摄入，最终被人类摄入。暴露于MPs可能会导致人体氧化应激、细胞毒性、神经毒性和免疫系统紊乱。然而，MPs对生物群和人类的毒性作用仍然知之甚少。

 

Chayanika Rathore等人1使用了五种最常见的聚合物PE， PP， PS， PVC和PA来验证用于表征MPs的方法。因此，这五种聚合物作为研究的标准。为了找到识别较小MPs的最佳解决方案，研究解决了反射模式下最可行的方法，即使是较小尺寸的合成颗粒（例如纤维）。较小尺寸颗粒的准确数据生成被认为是未来研究的关键研究需求之一，因为研究人员在为较小的MP颗粒生成有意义的光谱时遇到了困难。

 

因此，研究的目的总结为：1)通过选定的标准聚合物验证μ-FTIR中的几种检测模式；2)开发一种最佳的独立方法，用于无损、简便、精确地鉴定环境样品中的MPs； 3)应用最佳的μ-FTIR技术，在环境样品中生成真实可靠的MP数据集。这项全面的评估旨在澄清一些关于国会议员光谱分析的悬而未决的问题。

 

图1 用立体显微镜（a-d）和红外光谱（e-h）分析了标准聚合物样品的不同形态。

 

图2 用立体变焦显微镜（a-c）和红外光谱（d-f）分析了实验室间研究的代表性环境样品（沙）的不同形态。

 

对标准聚合物进行了测试，以获得MPs在不同μ-FTIR模式（反射和透射）下的详细信息，并在FTIR-ATR（衰减全反射）中进一步验证。标准聚合物为PE （n = 2）、PP （n = 3）、PVC （n = 1）、PA （n = 1）和PS （n = 1）五种不同类型聚合物的新鲜和新的MP标准品（n = 8）。这些标准品从商业来源购买，用于验证MP的μ-FTIR鉴别。样品被解剖成较大尺寸的MPs（尺寸~1-5 mm）用于FTIR-ATR分析。

 

此外，将相同的大尺寸MPs切割成细小的小尺寸MPs（尺寸~ 50-100 μm），并使用μ-FTIR检测其聚合物组成（图1a-d）。使用尼康SMZ18立体显微镜，配合成像软件NIS-Elements D (Nikon, H600L, Japan)，按照所述的具体尺寸比例表，对每个物品进行最大尺寸的拍摄和测量（图1 ad）。随后，对相同的标准样品进行μ-FTIR分析（图1 e-f）。

 

关于代表性的环境样本（沙子），通过参与EUROQCHARM对环境基质中MPs分析的实验室间研究，支持了结果的验证。作为实验室间研究的一部分，从荷兰的一个建筑市场购买了60克沙子，并通过600°C加热4小时进行进一步清洗。这种干净的沙子由瓦赫宁根的QUASIMEME公司进一步制备。

 

之后，沙粒样品中加入了来自荷兰Yerseke附近的Western Scheldt的聚合物，并由Wageningen的QUASIMEME均质，然后将其发送给我们和其他参与者。简而言之，由于在运输和储存过程中样品的均匀性可能发生变化，因此将装有沙子（60 g）的罐子的整个内容用于提取。

 

样品采用湿式过氧化法处理，加入30% H2O2溶解有机物。反应停止后，加入5.3 M氯化钠（NaCl）溶液进行密度分离。匀浆后搅拌30分钟，静置过夜，收集上清液。用5 μm大小的硝化纤维素滤纸过滤上清液，用立体放大显微镜目视识别所有塑料样颗粒。此外，用μ-FTIR对聚合物进行了表征（图2）。

 

综上所述，该研究建立了5种标准聚合物（PE、PP、PVC、PA、PS）的μ-FTIR分析方案，并在具有代表性的环境样品上进行了实验评价。MP分析的审查和验证强调了通过各种μ-FTIR模式对较小尺寸MPs的可靠测量。反射模式被认为是表征MPs的最佳微ftir技术。它在复杂的环境矩阵（例如，河口和河流样品中含有大量的MPs）中表征MPs是非破坏性的和准确的。漫反射模式的主要优点是不需要样品制备，可以在不破坏的情况下分析完整的样品，以及能够表征不透明和厚的样品。

 

在必要时，还采用替代微atr FTIR光谱来构建漫反射模式下难以测量的不规则小尺寸MPs的光谱。对于环境样品，通过盲测进一步确认了反射模式的正确使用，其中在三种尖刺聚合物（PE， PET和PS）中，正确识别了两种（PE和PET）。根据国际实验室间研究（EURO-QCHARM），结果令人满意，验证了所提出方法的准确性。

 

在不同模式下进行的所有测量的匹配分数也令人满意，即（> 60%）。这项工作绝对保证了MP研究的可靠基础，改进了在复杂环境矩阵中检测MPs的方法。通过对分析方法（过滤材料、测量方式、测量参数和鉴定程序）的迭代优化，研究建立了一个简单有效的方案，成功应用于环境样品，并为较小的MPs颗粒（高达20 μm）的聚合物鉴定提供了真实的结果。它有助于克服全球特别是亚洲热带国家在MP研究中确定的一些挑战。

 

(1) Rathore, C.; Saha, M.; Gupta, P.; Kumar, M.; Naik, A.; de Boer, J. Standardization of micro-FTIR methods and applicability for the detection and identification of microplastics in environmental matrices. Sci. Total Environ. 2023, 888, 164157. DOI: https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2023.164157.

 

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