【摘要】 大多数NMR谱都是由溶液样品测定的，它提供了丰富的关于高分子结构、构象、构成和序列结构的信息。

固态NMR在材料结构研究中的应用

 

大多数NMR谱都是由溶液样品测定的，它提供了丰富的关于高分子结构、构象、构成和序列结构的信息。然而，大多数聚合物材料是固态使用的，因此有必要了解材料在固体条件下的结构和微观物理化学过程。因此，发展固态NMR技术具有重要意义。

 

固体高分辨率磁共振技术是一种重要的结构分析方法。它研究了各种核周围不同的局部环境，非常适合研究固体材料的微观结构。它可以提供非常丰富细致的结构信息，不仅可以分析结晶度高的固体材料的结构，还可以分析结晶度低的固体材料和非晶体结构。特别是在研究非晶体时，NMR方法更为重要，因为它不会长时间有序。如今，固体NMR已经广泛应用于研究无机材料(如分子筛、催化剂、瓷器、玻璃等)和有机材料(如高分子聚合物)的白蛋和薄膜结构。

 

在固态条件下，选择13C谱，因为1H谱图中同核质子之间有很强的偶极-偶极相互作用。由于固态NMR谱中化学位移多样，偶极-偶极相互作用，松弛时间长，固体13C-NMR谱的谱线变大，强度降低。高分辨率固态NMR技术综合利用魔角旋转、交叉极化和偶极去偶(这里就不赘述了)等措施，加上适当的脉冲程序，可以方便地研究固态材料的化学成分、结构和性能。固态NMR不仅为高聚物分子结构的分析带来了丰富可靠的信息，也为高分子结构的研究。

 

二是二维NMR谱技术

 

磁共振适用于液体和固体。目前，高分辨率技术也将核磁共振用于研究半固体和少量样品。从过去的一维谱图(1D)到现在的二维(2D)，核磁谱图已经发展起来。、三维(3D)甚至四维(4D)谱图使分子结构和分子之间的关系更加清晰。二维谱引入后，减少了谱线的拥挤和重叠，带来了核之间相互关系的新信息，对于分析复杂的大分子特别有用。二维谱的应用有很多例子。在高分子链构型序列分布的研究中，复杂的共振峰可以通过1H和13C异核相关谱来绝对归属。在高分子共混系统相容性的研究中，当分子链之间有两种相互作用较强的高聚物混合物时，二维谱中是否有新的交叉峰值，因此通过相对于n来判断。

 

NMR成像技术是一种高分子材料。

 

NMR领域最重要的成就之一是利用成像技术检测材料内部的不足或损坏。核磁共振成像技术已成功应用于挤塑或发泡塑料、粘合剂、孔材料上孔径分布等研究。由于挤塑过程中混入气体或材料充分熔化，NMR成像技术可用于检测加工产品，提高产品质量，改善加工条件。NMR成像技术在高分子材料研究中具有广阔的应用前景。

 

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