【摘要】 对于散射电子显微术来说，样品制备是一个极其重要的实验室阶段

对于散射电子显微术来说，样品制备是一个极其重要的实验室阶段。样品制备的质量直接关系到实验结论的准确性。目前基本上有两种方法可以制备透射电镜薄膜样品。一种是双喷电解薄化法。这种方法要求制备的样品必须是导电材料，材料内部不同区域之间的电化学势差不应太大。否则，一些区域会产生优异的腐蚀，这将限制散射电子显微术的应用领域和效率。另一种是20世纪60年代中期发展起来的离子轰击薄化法，以制备透射电影样品。

(1)适用范围很广，对于绝大多数固体材料，如金属、非金属、半导体、矿物质、骨骼、牙齿等，可采用离子薄化技术制备散射膜样品。

(2)离子轰击对材料各相区的选择倾向不明显，一般可以获得厚度相对均匀的薄区域。在电镜中观察时，有更广阔的视野可供选择，样品也可以从大角度倾斜，以获得预期的结果。

(3)离子轰击法制备的样品非常干净，样品表面往往是氧化钝化膜或其他电解产物。在高倍观察时，影响成像质量，容易与材料内部的细小沉淀物混淆。

(4)样品的一侧可以单面(单向)薄化，特别适合研究渗透生长层、沉积等表面科学研究。此外，离子薄化技术不接触酸碱等有害试剂，不损害操作人员的安全和健康。由于以上原因，近十年来，这项技术发展迅速，北京钢拓冶金研究所生产了100多台GL-69系列离子减薄仪。

 

离子轰击薄化技术的基本原理

离子薄化制样技术应该属于离子束加工的范围。方法是用高能离子束轰击样品表面，当高能离子与样品表面原子发生弹性碰撞，样品表面原子能量增加到高于原子的逸出功时，样品就会飞离样品，从而使样品表面不断失去原子——变薄。一般来说，样品两侧都会用双枪轰击。样品随支架旋转，使离子束轰击均匀。离子束强度呈钟形分布，中心最强。最后样品中心出现穿孔。孔周围有一个楔形区域，可以在透射电子显微镜中观察。