【摘要】 用离子减薄仪制备硅基氮化硼涂层截面的透射电镜样品。

用离子减薄仪制备硅基氮化硼涂层截面的透射电镜样品。首先，将截面磨薄至50微米以下，并将涂层界面放置在夹层中心。LeicaEMTXP精磨一体机的精确定位加工方法可以高效制备这种脆弱易碎的样品，只需2小时左右即可成功研磨30厚μ从m到50微米的片状。

 

EMTXP精磨一体机

硅基氮化硼涂层总薄厚约300μm，样品制备工艺如下：

1、用刻刀将样品切成两个大小为3mm×小方块约3mm，用棉签粘乙醇清洁涂层表面。

2、用M-bond610离子减薄胶粘住两个小方块的涂层面，因为样品又薄又薄，再用两片硅片(厚度550μm上下)各自粘在样品背面，总薄厚值增加后更有利于样品研磨对称。

3、用XTEM截面夹具夹紧粘合样品，放置在加热台上设定值70度，烘烤6小时以上。

4、粘性样品固化后，用TXP金刚石锯片将截面切成400微米的薄片，去除最外面的两片，至少制备三片离子薄化样品。

5、用Crystalbond509热熔蜡将切片固定在AFM夹具平面抛光铝台上，用9微米的金钢石砂纸抛光样品第一面。

6、工具更换为金钢石空心钻，沿样品截面中心钻直径3mm不透底的圆环，深度约120μm，然后改为粒度9，再改为粒度9μm、2μm和0.5微米的金钢石砂纸将样品的第一面抛光，达到镜面效果。

7、取出样品台，加热至120度融化热熔蜡，然后将抛光的第一面用热熔蜡贴在样品台上，用金刚石锯片将背面锯薄，看到圆形痕迹，再用粒度9μm、2μm和0.5微米的金钢石砂纸将样品的第二面抛光磨透到30μ从m到50微米的片状。

8、将胶片样品铝平台取出，浸泡甲苯水溶液30分钟，热熔蜡溶解在甲苯水溶液中，可取出胶片样品，边缘粘贴单孔铜环或钼环，放入徕卡EMRES102离子薄化器，待样品界面穿孔，即完成透射镜观察截面样品制备。