【摘要】 由于离子薄化仪器样品的优越性，近年来得到了广泛的应用，散射电子显微术的应用领域得到了快速的发展，尤其是地质、瓷器、半导体等研究领域。

由于离子薄化仪器样品的优越性，近年来得到了广泛的应用，散射电子显微术的应用领域得到了快速的发展，尤其是地质、瓷器、半导体等研究领域。在实际应用中，除了仪器因素外，离子轰击薄化制样技术的测试技巧和条件选择也非常重要。影响样品质量的主要因素概述如下:

(一)试验条件的选择及其对样品质量的影响

采用离子薄化技术制备散射膜样品的速度非常慢，尤其是低倾角和对抗轰击的样品，有时只有0.5~2μm/h,更容易掌握薄化过程。以下因素是影响样品质量和薄化速度的最重要因素。

1、加速电压力

离子体的能量是由加速电压决定的，当加速电压高时，离子体的能量就会增加，随着加速电压的升高，薄化速度也会加快。若所用电压过高(大于9KV)，样品薄区内开始出现薄厚起伏现象。因为离子束的强度分布是概率平均的，每个瞬间的强度都不一样，所以当使用的高压过高时，就会出现厚度不均匀的现象。一些不抗轰击的材料也可能发生辐射损伤。大部分离子减薄仪可以连续增加到10KV(或12KV)。对耐轰击金属、耐火材料、瓷器、矿物质等，电压可以达到6-8KV，甚至更高。如果是高分子材料，应减少电压。根据作者的经验，7KV的适用性非常广泛，换句话说，这种电压可以为普通固体材料获得令人满意的样品。也可以先用较高的电压轰击一段时间，然后将电压降低到6KV左右，既可以节省时间，又可以节省时间，获得相对完整的薄区域。两个离子枪在轰击过程中的电压可以有所不同，不必绝对一致，有时为了控制两面速度，可以对两个枪各自采用不同的电压和电流。还有脸部感觉加速电压应该是4-6KV。现成的技术标准仍然很少，通常是根据具体情况、具体仪器和研究目的进行测试和确定。在加速电压低的情况下(低于4KV)会产生离子腐蚀，只有在使用离子腐蚀的目的时候，才会选择如此低的电压。

2、倾射角

倾角是指离子束中心线对样品表面的交角。倾斜角度对薄化速度和样品质量的影响最为严重。例如，铜墙铁铜墙铁铜样品采用GL-69D离子减薄仪制备。当倾射角为15度时，薄化速度为10度。μm/h。但是，随着倾家荡产射角的增大，样品薄区(电子可穿透部分)的面积也会急剧下降。当倾射角大于60度时，薄化速率又开始减慢。如此大的倾射角会导致离子注入，对一些材料造成伤害，所以倾射角不宜过大。一般在20度左右进行薄化，最好先从30度的角度进行薄化。当接近结束(穿孔前)时，再将倾射角降至15度左右，这样既可以提高速度，又可以获得较大的薄区。也可随着薄化过程逐渐减少视角，但视角不宜过低。否则，不仅会使薄化过程翻倍，而且经常使用低视角(7度)时，会损坏样品桌，降低样品桌的使用寿命，所以要多加注意。最为常见的视角是15-20度。

3、离子束流

离子束流是指由负极小孔射出的离子撞击样品上的离子流，有些仪器配有束流表，随时监测薄化过程中束流的变化。加速电压和气流控制着速流的大小。当气流量增加时，速流量在一定条件下增加。若气流不变，加速电压上升束流也会增加。束流的大小表示到达样品离子的数量。但是束流大小对薄化速度的影响不如倾射角、倾射角和加速电压强。有时候增加束流也可以增加薄化区域，使薄化区域更加均匀，但随着离子束流的增加，样品温度会急剧上升。样品温升可达120度。如马氏体钢、非晶体钢、高温超导、高分子材料等，产生低温回火，不宜使用大束流(也不必要)。束流密度应该保持在100Μa低于/平方米。但是对热稳定性和耐化学性较好的材料，钨、钼、矿物质等都可以采用较大的束流密度(150-200μA/平方米)，因为对这类样品来说，获得大而均匀的薄区更为重要。值得注意的是，在选择大离子束流时，不仅会提高样品温度，还会增加负极的消耗，容易扩大负极片上的离子射孔，降低负极片的使用寿命。

4、真空值

离子枪通过负极孔与样品室相互通信。离子是通过高压电场影响下稀有气体的电弧放电获得的。离子枪中的真空值为10-1-10-2torr，电弧放电应为浅蓝色。离子枪中产生的离子必须通过一段航行距离(10-15毫米)从负极出射孔出来，才能实现样品表面。如果样品室内有大量的气体分子，会对离子产生散射作用，使离子偏离原有的运动方向或能量损失。为了防止气体分子对离子的渗透，增加薄化速度，减少样品在空中的污染，需要通过薄化过程。

5、样品预薄化状态

离子薄化前应对样品进行预薄化。样品的预薄化对离子薄化的结果有很大的影响。如果样品太厚，薄化过程不公平延长，样品质量也很差。这是由于用离子束减薄厚样品时空孔附近的边缘很陡，减小了电镜中观察时电子所能穿透的薄区。准备进行离子减薄的样品原则上越薄越好。一般应在50μm以下是可以做到的。尽管影响样品质量的因素较多，但由于离子减薄过程缓慢，易于控制，重复性好，所以通过实验选择合适的实验条件并不难做到。在这些影响因素中，最重要的就是倾射角和样品的初始厚度。只要样品磨很薄（小于50μm）,在减薄过程的不同阶段采用不同的倾射角就会得到比较理想的样品。