【摘要】 在离子薄化过程中，样品通过高能Ar离子轰击样品表面进行研磨和薄化，容易对样品造成损伤。

离子薄化技术是利用Ar离子枪在高真空设备内腔中发射一定能量的聚焦Ar离子束(可调节能量)，连续冲击样品表面的特定区域，实现研磨薄化样品的方法。离子枪的位置是相对固定的(离子枪视角-Ar离子束入射角Theta可调节)，样品夹紧台具有同心旋转功能(速度可调节)，可以在样品上大范围细化。

 

一般情况下，薄化过程主要分为两个步骤，第一步穿孔，第二步修整薄区。

第一步穿孔通常在较大的离子束入射角（Theta，比如5-7度，两把离子枪可以从一个正负的角度装备，也可以从同一个正视角装备)。目的是在样品上穿透一个中心孔。中心孔可以通过光学观测系统发现，一旦出孔，应立即调整到第二步修整方法。

第二步修整是利用较小的入射角度(如3-4度)和较低的离子束能量在击穿孔边缘修整TEM实验的薄区域。一般来说，样品的成败决定在这里。大多数样品的失败只是减少埋孔，而不是修整薄区域。修整薄区后，应使用较低的离子束能量(低于修整能量)，然后对样品表面进行相应的修整，以消除前一步的薄化过程对样品表面造成的损伤。

 

离子体薄化过程中容易出现的问题及解决方案

在离子薄化过程中，样品通过高能Ar离子轰击样品表面进行研磨和薄化，容易对样品造成损伤。损伤主要由高能注入和Ar离子注入引起。同时，在薄化过程中，样品可能会升温和氧化。

 

金属材料

常见的金属材料溶点较低，离子薄化时应注意离子束引起的温升。一旦选择了不正确的工艺指标，材料的组织结构就会发生明显的变化，甚至局部熔化。此外，虽然减薄器的腔体处于高真空环境中，但残留的气体仍然可能与高温环境下的样品发生化学反应。因此，离子减薄器通常配备样品冷却配件，在冷阱中加入液氮和温度控制系统，可以使样品保持一定的温度，缓解高温和氧化的影响。

 

陶瓷材料

陶瓷材料的熔点高于普通金属，对离子束轰击的耐受性更好。然而，与金属材料相比，陶瓷材料的离子薄化可能更困难。陶瓷材料具有强度高、溶点高的特点，但韧性不如普通金属材料。早期的切割样品和手工研磨薄化过程可能会在瓷器块材料上产生大量的裂纹源(原样品本身可能包括裂纹源、孔隙等)。).此外，陶瓷材料的导热性略低于普通金属，因此薄化时可能会造成热量积累和热应力扩大，导致材料因温度和适当的角度而破裂。因为材料本身可能会变冷。

 

复合材料

复合材料一般包括至少两种不同的质体。在薄化过程中，各种物相的薄化速度不同。例如，金属基陶瓷颗粒的复合材料通常具有快速的薄化速度。如果增强体尺寸较小(如纳米)，则按照薄化金属基材的工艺进行薄化，同时在薄化过程中要注意两相的热失配。大型瓷器增强体的薄化速度一般略低于金属基材，因此金属薄区可能已经完成，但瓷器增强体仍然较厚。金属间化合物对金属材料的增强效果相似。在这种情况下，建议慢慢修复瓷器。

总之，离子薄化技术在块材TEM样品制备中具有广泛的应用价值。在制备过程中，离子能量、Ar离子流量、离子束入射角和样品转速需要根据材料的特点进行调整。只有这样，才能在较宽的区域制作出合格的样品。此外，离子薄化的制备过程一般都比较缓慢，需要操作人员熟练的技能和耐心不断进行精细调整。