【摘要】 硬质脆性材料主要指矿物质、瓷器、钴合金等。这种材料的共同特点是易碎,这是制备散射膜样品最大的障碍,大部分不导电

1、金属样品

(1)先用钼丝切割机将样品切成0.15mm的薄片,

(2)然后用水磨砂纸磨至厚50μm。

(3)然后用专用裁剪切割。Φ离子薄化可以用3毫米的圆片进行。

2、硬度材料

硬质脆性材料主要指矿物质、瓷器、钴合金等。这种材料的共同特点是易碎,这是制备散射膜样品最大的障碍,大部分不导电。目前,使用离子薄化技术制备这种样品是最理想的方法。详细程序如下:

(1)用内圆切割机或钼丝切割机将大块样品切成厚0.1-0.2mm的薄片。

(2)用加拿大树脂胶或国产冷杉胶将切片用酒精调成糊状粘在载玻片上(或用热炕法将胶水放在载玻片上,用酒精灯加热使胶水融化)。粘片时,动作要轻。首先用一根小木棍粘少量树脂胶滴在载玻片上摊开,然后将切片粘在载玻片上。注意正确放置。当胶水完全干燥时,将砂纸铺在玻璃板上进行研磨。一面磨光后,用酒精溶解胶水或用热炕法取出切片,翻过来,将磨光面粘在载片上,然后磨至50。μm厚。(3)磨片加固:这种磨片非常脆,用镊子夹住时稍不注意就会粉碎。所以要进行加固处理。方法是将电镜支持网粘在磨片上,特殊的网环或镍环也可以使用。取一小滴树脂胶滴在磨片上,轻轻将铜墙、铁、铜网或加固环放在磨片上。如果需要观察磨片的脂定区域,应该把这个区域放在网的中心。当胶水完全干燥时,用手术刀或缝针轻轻去除支撑网外的多余样品。要轻松去除,不要留毛边,以免装入电镜样品台时加固的形状。对于特别脆的样品,样品应该用两个铜网夹在中间。当它们变薄时,两边可以同时变薄,或者一边强(速度快),另一边弱(速度慢)。若精心操作可获得从一侧穿孔,而另一侧仍保留非常细的网丝支撑样品薄区。对于特脆样品,这是非常有意义的。如果关闭离子枪般的高压,只使用一把枪,可以单面变薄,对渗层、涂层、生长层、摩擦层等表面物理研究具有重要意义。

3、近区松散材料、材料、裂纹及样品制备

松散材料通常是各种煅烧材料和多孔结构。裂纹样品主要用于分析断裂和失效。在断裂研究中,我们对裂纹的尖端和近区非常感兴趣。这种散射膜样品只能通过离子薄化技术来制备。制作这类样品时,首先要用填充物(环氧树脂、高温环氧树脂等)填充材料中的裂纹和孔洞。),这样松散的部分薄化后仍然可以连接在一起,裂纹不容易扩大。添加后的样品程序与金属样品相同。不锈钢裂缝的薄膜电子显微照片。裂缝的原始形状完全保留。

4、抛光和清洁离子

这种方法主要用于扫描电子显微镜的大型样品,用于清洁样品表面的污染和试剂的附着层。离子抛光用于清除研磨抛光引起的畸变层和氧化层,有利于扫描电子显微镜的观察和能谱分析。在金属材料的研究中,有时需要对样品表面进行化学腐蚀,并显示各相组织,然后进行微区成分检测。由于样品表面被腐蚀中的碳、氮或氧污染,污染水平极不均匀,影响了上述元素分析的准确性,可以通过离子清洗来消除这种影响。此外,这种功能可以与电解法结合,以制备散射薄膜。