【摘要】 Duan等人[1]以黄铜矿为研究对象,采用同步热分析仪技术,系统地进行了热重差热分析。

热分析被广泛用于测量温度与材料物理性能之间的关系。许多研究报道了不同的热分析方法,包括热重法(TG)、导数热重法(DTG)、差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC),但很少采用热重-差热相结合的方法全面研究TG-DTA的影响因素。

 

影响热重曲线的因素有很多,如坩埚和仪器的灵敏度以及操作条件(如样品重量、加热速率、粒度和填充条件)的影响。然而,很少有研究采用热重-差热相结合的方法全面研究热重-差热分析的影响因素[1]

 

与单独的TG或DSC方法相比,同步热分析仪具有以下显著优点:

1)可以消除称重、样品均匀性、加热速率一致性、大气压力和流量差的负面影响;

2) TG曲线与DTA曲线具有较好的对应关系,使结果更加准确。

Duan等人[1]以黄铜矿为研究对象,采用同步热分析仪技术,系统地进行了热重差热分析。结果表明:

1)中、低质量辉钼矿的DTA曲线存在5个脱水吸热峰,而TG曲线没有明显的失重步骤;另一方面,高质量辉石样的DTA和TG曲线呈现出三个吸热峰,表明结晶水的三步损失;

2)样品重量越大,内部换热时间越长,温度梯度越大,导致DTA峰形扩大,分辨率下降,峰温升高;

3)相对于中、高权重样本,低权重样本的实测数据与理论数据的失重偏差相对较大;

4)升温速率增加了DTA曲线峰值和热惯性以及热力学平衡时的温度,导致温度滞后,整体峰值向高温移动;

5)样品研磨可能破坏晶体结构,从而破坏相对较弱的化学键,从而影响热重差热分析的结构。这表明样品重量、加热速率和样品研磨可能对热重差热分析有显著影响。

 

因此,在热重差热分析中,需要适当的实验条件来获得准确的结果。该研究可为今后的同步热分析提供依据和参考。

 

[1] Xianzhe, D., et al., Systematical Study on the Influencing Factors of Synchronous Thermal Analyses of Samples-Taking the Chalcanthite as an Example. Frontiers in Chemistry, 2022. 10.

 

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