【摘要】 以磺酸基功能化三乙胺阳离子和钒取代杂多酸为原料，采用离子自组装法合成了一系列温控离子液体催化剂。

Yan等人[1]合成了一系列具有功能磺酸基团的多金属氧酸盐基离子液体（POM-IL）催化剂[TEAPS]3+nPW12−nVnO40（n=1, 2, 3），并通过核磁表征共振光谱法（NMR），评价了POM-IL催化剂对氯乙酸和n的酯化反应的催化能力和可重复使用性。

 

1H NMR和13C NMR谱在Bruker AVANCE 500 MHz光谱仪上在D2O中记录。固态31P MAS NMR谱在Varian 400 InfinityPlus光谱仪上以4s的弛豫延迟进行。

 

[TEAPS]5PW10V2O40的1H NMR谱、13C NMR和31P MAS NMR。

 

1H NMR化学位移值(ppm)为：δ1.33(t, 9H)、2.15(m, 2H)、2.98(t, 2H)、3.17(t, 2H)和3.36(m, 6H)，对应至结构式([(C2H5)3N(CH2)3SO3H]PW10V2O40)。1.33 ppm和3.36 ppm处的峰分别对应于乙基中的甲基和亚甲基。2.15 ppm、2.98 ppm和3.17 ppm处的峰对应于与N和S原子连接的三个亚甲基。

 

[TEAPS]5PW10V2O40的13C NMR化学位移值（ppm）为：δ9.61、δ20.16、δ50.08、δ55.77和δ57.75，分别代表五种不同化学环境中的碳原子。

 

对于固体31P MAS NMR谱，-15.4 ppm处的尖锐共振归因于磷的化学位移，与HPW的相应信号（δp=-15.0 ppm）相比，峰值稍微负一些。

 

这可能是[TEAPS]5PW10V2O40合成后Keggin钨磷酸根阴离子与V5+离子之间相互作用的结果。结果表明杂多酸与TEAPS成功组装。

 

以磺酸基功能化三乙胺阳离子和钒取代杂多酸为原料，采用离子自组装法合成了一系列温控离子液体催化剂。离子液体，[TEAPS]5PW10V2O40在优化条件下，催化活性最高，酯化率为98.75%。

 

磺酸基官能化的三乙胺阳离子提供了导致酯化高活性的酸性位点，有机阳离子和多金属氧酸盐阴离子之间的静态相互作用导致了温度响应特性，从而导致了固-液-固相转变和分离。

 

该催化剂可以通过简单过滤轻松回收并重复使用，且不会明显减少。

 

[1]JingsenYan,ZeqingWang,YongshengE,et al.Catalytic synthesis of chloroacetates with thermoregulated ionic liquids based on vanadium-substituted polyoxometalate[J].RSC Advances, 9[2023-08-08].

 

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