【摘要】 共聚焦激光扫描显微镜(confocal laser scanning microscope, CLSM)可以将图像在二维空间中分解为许多点,一次只捕获一个点的光,同时拒绝几乎所有其他点的光,因此可以获得清晰度和对比度都很好的图像。

划痕测试是一种常用的材料力学表征方法,广泛用于表征薄膜粘附强度以及块状材料的损伤机理。特别地,原位划伤测试可以直接观察压头与试样之间的相互作用区域,可以提供额外的信息,如塑性流动和裂纹扩展过程。一些商用划伤测试仪可以实现原位划伤检测,其集成在扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)中,如表1所示。

 

表1一些现有的商业现场划伤测试的例子。

 

扫描电镜由于其高成像分辨率和大景深,可以观察到一些细节现象,被广泛应用于原位划伤检测。随着大试样室扫描电镜的推出,1984年Prasad和Kosel试图提出与扫描电镜集成的划痕测试仪。随着成像分辨率的提高,SEM内部的原位划伤测试逐渐成为研究划伤过程的有用工具。但是,为了获得清晰的图像,应该将刷新率设置为较低的值。这导致在几秒钟内只能捕获几张图像。但在刮擦过程中,相互作用区域每时每刻都在发生变化。因此,一些有趣的现象可能没有被监测到。此外,对于绝缘材料,为了获得良好的图像质量,应在压头或样品表面沉积导电涂层,以增强其导电性。然而,导电涂层可能会改变划痕特性,并且在划痕过程中可能会损坏,从而影响图像质量。

 

为了实现现场划痕检测过程中的实时观察,报道了利用普通光学显微镜进行现场划痕检测的实例。图1(a)和(b)分别展示了划痕测试仪的原理图和三维(3D)结构。划伤试验机主要包括三个相同的粘滑压电致动器、两个连接件、一个直驱式压电致动器、一个两轴力传感器、一个工作台、一个压头和一个底座。

图1 (a)划痕试验机原理图和(b)三维结构。

图2 划痕测试器的原型。

 

1997年,Bulsara和Chandrasekar提出了一种利用光学显微镜的原位划痕测试仪。Wheeler等人1提出了一种原位光学斜观测划痕测试仪。Poiri ' e等人2利用偏振光实现了对刮痕过程中压头附近应力场的现场观测。这些研究证明了光学显微镜作为现场划痕检测监测设备的潜力。理论上,普通光学显微镜的刷新率可以远高于扫描电镜,并且可以使用高速摄像机进行原位观察。共聚焦激光扫描显微镜(confocal laser scanning microscope, CLSM)可以将图像在二维空间中分解为许多点,一次只捕获一个点的光,同时拒绝几乎所有其他点的光,因此可以获得清晰度和对比度都很好的图像。在以往的研究中,CLSM被广泛用于非原位划痕试验的后表征。

 

目前商用划痕测试仪比较成熟,可以采集到侧向力、划痕深度、现场图像等多种信息。然而,大多数是与SEM和TEM相结合,很少与普通光学显微镜相结合,更不用说CLSM了。为了获得成像分辨率和刷新率的平衡性能,He等人3开发了一种能够在商用CLSM下进行原位划伤测试的小型化划伤测试仪。讨论了划痕测试仪的结构和工作原理,并对其性能进行了实验表征。然后,对熔融二氧化硅、ITO沉积在玻璃上的薄膜和PMMA三种典型材料进行了原位划伤测试,以验证所提出的划伤测试仪的可行性,并研究了这三种材料的变形和损伤特性。

 

1.Wheeler, J. M.;  Wehrs, J.;  Favaro, G.; Michler, J., In-situ optical oblique observation of scratch testing. Surf. Coat. Technol. 2014, 258, 127-133.

2.Poirié, T.;  Schmitt, T.;  Bousser, E.;  Martinu, L.; Klemberg-Sapieha, J.-E., Influence of internal stress in optical thin films on their failure modes assessed by in situ real-time scratch analysis. Tribol. Int. 2017, 109, 355-366.

3.He, G.;  Wu, H.;  Huang, H.; Zhao, H., An in-situ scratch tester under the confocal laser scanning microscope (CLSM). Vacuum 2024, 222, 113033.

 

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