【摘要】 核磁共振波谱已被用于研究各种淀粉体系的性质。

核磁共振波谱用于研究包括淀粉在内的各种食品材料的结构和组成，在食品和其他工业中得到应用。核磁共振波谱已被用于研究各种淀粉体系的性质。这些包括化学成分、物理和化学结构、糊化、退化、酶水解和不同植物源淀粉的改性。淀粉与其他食品成分在复杂体系中的相互作用也被核磁共振光谱研究。

 

固体和液态核磁共振技术已被使用，包括1H核磁共振，13C核磁共振，31P核磁共振和17O核磁共振。这些技术可以是非破坏性的，并为淀粉系统的结构提供了新的见解。核磁共振波谱是其他分析技术的补充，如x射线衍射和量热法，用于简单和复杂淀粉系统的表征。

 

早前报道过对木薯淀粉进行酸改性可以增加片剂的机械强度。在Napaporn Atichokudomchaia等人的研究中利用13C CP/MAS NMR和x射线衍射监测了这些淀粉在0.90 aw (25 ℃)平衡后的有序结构(双螺旋)的发展。

 

图1 

 

图1总结了非晶淀粉、天然淀粉(对照)和酸改性木薯淀粉在不同水解时间下的13C CP/MAS NMR谱。共振分配与文献数据一致。在94-105和58-65信号分别归因于六吡喃糖的C1和C6。68-78 ppm附近的重叠信号与C2、C3和C5有关。原生和酸改性木薯淀粉的C1共振都是三重共振，这是典型的a型特征(图1)。

 

在103和95 ppm时出现的两个宽肩可能来自C1的无定形结构域，而在82 ppm时出现的宽共振来自C4的无定形结构域。这种分配是基于这样一个事实，即这些宽共振在A型和b型球晶光谱中不存在，但在非晶样品中主要存在随着水解时间的延长，C1和C4非晶馏分的共振强度减小，而C1和C4双螺旋馏分的共振强度增大。

 

糊化木薯淀粉的光谱(图1)与其他非晶态淀粉的光谱非常相似。糊化和乙醇沉淀马铃薯淀粉和挤压马铃薯淀粉。这表明，无定形淀粉的光谱与其生产的类型和方法无关。对非晶样品光谱进行高斯曲线拟合(图2)。

图2 (A)在0.90 aw (25 ℃)平衡后的非晶木薯淀粉13C CP/MAS NMR谱，(B)峰与非晶木薯淀粉的NMR平均谱拟合

 

实验用不同的压缩力将含有6%盐酸的天然木薯淀粉和酸改性木薯淀粉压缩成片剂。研究发现，原生木薯淀粉的抗压强度较低，而酸改性木薯淀粉制备的片剂的抗压强度随结晶度的增加而增加。结果表明，酸改性木薯淀粉在直接压缩工艺中有可能用作片剂填料。

 

采用13C CP/MAS NMR固态核磁共振技术研究酸改性木薯淀粉的有序结构。用峰拟合方法分析酸变性淀粉的双螺旋含量和结晶度，并与x射线衍射法测定的结晶度进行比较。研究为阐明酸改性木薯淀粉的结构及其在制药工业中作为片剂填料的应用提供了理论依据。

 

[1] Napaporn Atichokudomchai, Saiyavit Varavinit, Pavinee Chinachoti, A study of ordered structure in acid-modified tapioca starch by 13C CP/MAS solid-state NMR, Carbohydrate Polymers, Volume 58, Issue 4, 2004, Pages 383-389.

 

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