【摘要】 热解用热天平进行了TED-GC/MS、TGA-FTIR和TGA-MS分析。

自热塑性塑料作为工业产品引入以来，其在包装、汽车工业和建筑等行业的使用量不断增加，2017年欧洲的价值达到6500万吨。虽然适当的废物管理应该包括正确的处理和回收，但塑料经常在无意中泄露到环境中。当热塑性塑料产品或材料暴露于复杂的条件下，如紫外线辐射、氧化、水解、微生物降解、更高的温度和机械应力，它们可以破碎成更小的颗粒。

 

将TED-GC/MS与更常用的、成熟的热分析方法TGA-FTIR和TGA-MS进行比较，并与有前途的替代方法MCC进行比较。比较是在为实验室间测试准备的悬浮物基质中的聚合物的定义样品上进行的。图1显示了单个聚合物的实验室间测试样品的结果。以TED-GC/MS法测定PE和PP的效果最好。采用TED-GC/MS和TGA-FTIR检测PS，结果可接受。

 

只有TED-GC/MS在可接受范围内测定PET。TGA-FTIR的标准偏差最低，TGA-MS的标准偏差最高。C. Goedecke等人1更多的讨论了各个方法的优缺点，并将重点介绍TGA-FTIR和TGA-MS方法的可能应用，并对一种新的热分析方法MCC进行了评价。此外，对于TED-GC/MS无法检测到的环境样品中的PVC，TGA-MS也可以成功地检测到。

 

图1 用三种TGA方法对所研究的聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯和聚酯进行实验室间样品测试结果。

 

图2 实验室间测试材料含聚合物的六次测量结果和一次不含聚合物的测量结果进行比较。

 

热解用热天平进行了TED-GC/MS、TGA-FTIR和TGA-MS分析。图2显示了实验室间测试材料的典型TGA测量，因为它们是通过所有提出的方法获得的。该图由样品的相对质量损失率（TG）和质量损失率（DTG）组成，以方便视觉解释。热重曲线的趋势是相似的，高达400◦C(质量损失约。10%)。在400和500◦C之间，聚合物的分解发生，这是可识别的两个峰在DTG曲线。

 

总体而言，高达600°C，可观察到约12%的热解质量损失的实验室间测试材料没有聚合物，和16%的样品与聚合物。因此，对于所有的TGA方法，可以将~ 4%的质量损失作为样品中最大聚合物含量的指标。即使通过演化气体分析评估样品中的聚合物含量，也不应超过该最大值。此外，分析样品的均匀性可以评估。绘制曲线的可重复性曲线模式表明，20 mg的样品是近似均匀的。

 

综上所述，该研究首次系统地研究了TED-GC/MS、TGA-MS和TGA-FTIR三种热分析方法对环境样品中微塑料的检测能力。还应用了一种新的方法，MCC。为了对两种方法进行比较，采用了不加PE、PP、PS和PET的实验室间测试材料。所有聚合物都以未老化的形式使用；然而，由于这些热分析方法检测的是聚合物的整体特性，因此在实际样品中观察到的聚合物的部分老化不会对结果产生显著影响

 

(1) Goedecke, C.; Dittmann, D.; Eisentraut, P.; Wiesner, Y.; Schartel, B.; Klack, P.; Braun, U. Evaluation of thermoanalytical methods equipped with evolved gas analysis for the detection of microplastic in environmental samples. J. Anal. Appl. Pyrolysis 2020, 152, 104961. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jaap.2020.104961.

 

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