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2024-05-21
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【摘要】 对探测量子效率的测量分三个步骤进行。
电子显微镜下的电子能量损失谱(EELS)探测器应能够:(A)在单一光谱中捕获强零损失峰(ZLP)和弱高能损失特征，具有良好的探测量子效率(DQE)且不饱和;(b)适应强零损失峰而不持续辐射损伤;(c)捕获能量色散方向上具有多个独立能量通道的光谱。至少1000个，最好更多，(d)在非色散方向上至少200个通道，最好>500个通道宽，因此它可以并行捕获二维数据，(e)记录至少每秒1000帧(FPS)，并且最好更多，(f)在透射电子显微镜中使用的能量范围内(通常为20-300 keV)的初级电子表现良好。Benjamin Plotkin-Swing等人1描述了一种基于混合像素技术的满足上述条件的直接探测器，并通过一系列应用实例说明了探测器的实际用途。基于几种不同技术的直接电子探测器已成功应用于透射电子显微镜(TEM)，应用包括Cryo-EM和扫描透射电子显微镜(STEM)衍射图案检测。直接检测范式是对以前间接检测方案的重大改进，值得简要总结目前可用的各种直接检测技术，以及它们对记录EEL光谱的适用性。
TEM中使用的几种直接探测器是基于小像素(5 - 15µm)的后薄互补金属氧化物半导体(CMOS)芯片的有源像素传感器，如direct Electron de系列和Gatan K2和K3。这些探测器在200-300 keV的初级能量和较低的电子剂量率下表现最佳。它们在Cryo-EM中被广泛使用，例如，它们也被用于检测EEL光谱，尽管不是强烈的零损耗峰，这可能会使探测器饱和并潜在地损坏。
对探测量子效率的测量分三个步骤进行。首先，通过比较光束电流和带有入射光束的图像中的计数数来确定每个入射电子的检测器计数数。为了确保精确的数值，测量了光束电流的两种方法，得到了一致的结果:使用EELS漂移管和专门用于此目的的法拉第杯。其次，使用刀口技术进行MTF测量，其中均匀光束被放置在探测器前面的锋利边缘部分阻挡(使用为此目的安装的特殊硬件)。将边缘与像素网格设置成较小的角度，使像素数作为与边缘中心距离的函数产生过采样的边缘扩展函数，如图1所示。将这些数据用修正后的误差函数进行拟合，所述对其求导得到线扩展函数，然后对线扩展函数进行傅里叶变换得到MTF。第三，NPS是由一系列1000次均匀曝光获得的。这些暴露是两两相减，以消除任何剩余的空间变化。得到的噪声图像的功率谱作为空间频率的函数为NPS，如图2所示。
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图1 过采样的边缘扩展数据来自(a)模拟理想方形像素探测器，(b) 30 keV、10 keV阈值的初级电子实验数据，(c) 60 kV、20 keV阈值的初级电子，以及(d) 200 keV、20 keV阈值的初级电子。
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图2 (a)模拟理想的方形像素探测器(=平坦线)的噪声功率谱，以及(b) 30 keV、10 keV阈值的初级电子、(c) 60 keV、20 keV阈值的初级电子和(d) 200 keV、20 keV阈值的实验数据。
混合像素检测器结合了出色的灵敏度，动态范围，点扩展函数和读出速度，它们似乎几乎非常适合EELS。它们可以记录整个光谱，包括强烈的零损耗峰，而不需要快速光束消隐，这对光谱的定量处理具有重要意义。与基于闪烁体的2D EELS探测器不同，混合探测器不会因为将长时间采集分为多个快速读出而受到惩罚，因此它们非常适合记录光谱图像，也非常适合通过记录和对齐多个光谱来优化能量分辨率。它们还可以很容易地记录角度分辨EELS (AREELS)数据，这是EELS的一个分支领域，预计将变得越来越重要。简而言之，它们是所见过的最完美的探测器，期待着探索它们所引入的新EELS时代的全部含义。
1.Plotkin-Swing, B.; Corbin, G. J.; De Carlo, S.; Dellby, N.; Hoermann, C.; Hoffman, M. V.; Lovejoy, T. C.; Meyer, C. E.; Mittelberger, A.; Pantelic, R.; Piazza, L.; Krivanek, O. L., Hybrid pixel direct detector for electron energy loss spectroscopy. Ultramicroscopy 2020, 217, 113067.
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