【摘要】 石墨烯的商业应用需要快速和大面积的扫描能力。

石墨烯等二维材料已成为凝聚态物理中广泛研究的焦点。它们为基础研究和广泛行业的应用提供了机会。理想情况下，石墨烯的表征需要具有单原子层厚度分辨率和纳米横向分辨率的非侵入性技术。此外，石墨烯的商业应用需要快速和大面积的扫描能力。我们展示了无创共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)图像分辨率和采集时间的优化平衡，使其成为快速分析大规模生产的石墨烯的不可或缺的工具。它可用于分析Si/SiO_2上1-5层剥离石墨烯，并能区分界面层和碳化硅衬底上的1-3层外延石墨烯。此外，激光共聚焦显微镜与常规光学显微镜、原子力显微镜、开尔文探针力显微镜、导电原子力显微镜、扫描电子显微镜和拉曼图谱显示出很好的相关性。

图1 转移到 Si/SiO2 基底上的 CVD 石墨烯的光学显微镜 (OM) 和共焦激光扫描显微镜 (CLSM) 成像。 a OM 和 b CLSM 强度图像，CVD 生长的石墨烯转移到 Si/SiO2 基板上，显示撕裂和卷轴。 c (b) 中点 P1 和 P2 的拉曼光谱。d (b) 中用蓝色圆圈表示的石墨烯卷轴拉曼光谱。拉曼数据是通过 514.5 nm 激发获得的【1】

 

通过 AFM 测量的第一层石墨烯层 (P1b) 的厚度为 1.35 ± 0.1 nm，后续各层测量为 0.48 nm 厚。第一层和后续石墨烯层的较大厚度可能是石墨烯和基底界面之间存在污染的结果39。尽管 CLSM 高度图的分辨率约为 10 nm（由制造商指定），CLSM 能够区分单层石墨烯的高度。其中第一层石墨烯层为 4.72 ± 0.1 nm，后续各层厚度为 3.68 nm（根据原始石墨烯的线性拟合斜率估计）图1 中的 CLSM 数据）。

 

因此，通过适当的校正，CLSM可以成为一种快速可靠的方法来识别剥离石墨烯薄片的层数。 CLSM 和理论高度值的线性可以证明这一点。Si/SiO2 上的 CVD 石墨烯。图1a、b 分别显示了已转移到 Si/SiO2 基板上的 CVD 石墨烯的 OM 和 CLSM 图像。 CLSM 图像揭示了 OM 图像中不清晰可见的更精细结构，例如图1b 中标记为 P2 的点处的皱纹，其宽度约为 400 nm。尽管 P1 和 P2 点的拉曼光谱都显示出单个 LG 的特征，但 P2 处的 G 峰出现蓝移，2D 峰出现红移，这可归因于皱纹应变。由于曲率效应，卷轴的拉曼光谱显示出更明显的 D 峰40。

 

此外，卷轴中的石墨烯层排列不紧密，这使得二维峰变宽。CLSM是一种用于石墨烯光学成像的快速且无损的表征方法，它可以生成环境空气中的光学强度和高度图像，而无需事先进行任何样品制备。我们想强调的是，CLSM 当然不是研究石墨烯的唯一技术，应该与其他方法结合使用来确定所需的物理特性。

 

虽然 CLSM 无法确定任何给定样品的所有物理参数，但它可以以高空间分辨率 (150 nm) 区分各种基材上石墨烯的厚度不均匀性、折叠、撕裂和纳米带等特征。对于 Si/SiO2 基底上的石墨烯，CLSM 图像与 OM、拉曼光谱和 AFM 高度映射具有良好的相关性，其中后两者可用于校准 CLSM 强度和高度，以直接确定石墨烯层厚度。对于 SiC 衬底上的石墨烯，测得的 1LG 反射强度比相邻 IFL 区域高约 3%，2LG 测得反射强度比 1LG 高约 2%。

 

通过与拉曼光谱、SEM 和扫描结果直接关联。CLSM 不仅具有更高的吞吐量来检测这些区域，而且不易受到表面污染或表面充电的影响，这将强烈影响其他成像技术的分辨率甚至对比度，例如KPFM 或 SEM。尽管拉曼光谱作为一种非侵入式光学方法也具有优势，但现代微型拉曼系统的激光光斑尺寸约为数百纳米，对应于衍射极限，CLSM 可以生成具有类似分辨率的图，同时能够对更多图像进行成像。在更短的时间内获得更大的面积，这是一个显着的优势。


【1】Panchal, V., Yang, Y., Cheng, G. et al. Confocal laser scanning microscopy for rapid optical characterization of graphene. Commun Phys 1, 83 (2018). https://doi.org/10.1038/s42005-018-0084-6

 

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